脂肪酸甲酯磺酸盐的制备研究

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本研究以棕榈硬脂为原料,经甲酯化制得脂肪酸甲酯。按照磺化-老化-再酯化/漂白-中和的步骤,分别在浓硫酸和氯磺酸的作用下,进行了合成脂肪酸甲酯磺酸盐的研究;以自制的脂肪酸甲酯磺酸盐为原料,进行溶剂法结晶提纯。考察了脂肪酸甲酯磺酸盐的表面特性,并对脂肪酸甲酯磺酸盐的生物降解性动力学做了研究。以棕榈酸甲酯为原料,浓硫酸磺化法制备脂肪酸甲酯磺酸盐,通过单因素实验和正交实验,得出浓硫酸磺化法制备MES的最佳工艺条件。其最佳工艺条件为:浓硫酸与甲酯的物质的量比1.5:1.0,氯仿与甲酯的质量比1.2:1.0,磺化时间35min,老化时间25min,在此条件下得到产品的活性物含量为25.36%,浅白色颗粒状产品。以棕榈酸甲酯为原料,在高压加氢条件下制备氢化棕榈酸甲酯。以氢化棕榈酸甲酯为原料,氯磺酸磺化法制备脂肪酸甲酯磺酸盐,通过单因素实验及正交实验,得出氯磺酸磺化法制备脂肪酸甲酯磺酸盐的最佳工艺条件。其最佳工艺条件为:滴加温度50℃,氯仿与甲酯质量比2.0:1.0,氯磺酸与甲酯的物质的量比1.55:1.0,磺化时间60min,老化时间70min,在此条件下得到产品的活性物含量为64.36%,淡黄色膏状产品。以自制的脂肪酸甲酯磺酸盐为原料,溶剂重结晶法制得纯度较高的脂肪酸甲酯磺酸盐,提纯后纯度达95%以上。通过高效液相色谱-蒸发光散射检测器进行定性分析,其结构由红外光谱和质谱表征。考察了脂肪酸甲酯磺酸盐的表面化学性能,利用电导法测定得出纯化产品的临界胶束浓度为9.570mmol·L-1,其乳化力、起泡性及稳定性均良好。用亚甲基蓝-分光光度计法对脂肪酸甲酯磺酸盐进行了生物降解性动力学研究,研究得出脂肪酸甲酯磺酸盐生物降解性良好,降解率在95%以上。由动力学得出其降解过程包含化学降解和微生物降解,其生物降解速度受温度、初始浓度、微生物的生长状况及周围环境等多种条件的影响。根据实验结果得到脂肪酸甲酯磺酸盐降解动力学方程式。
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