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由于当前的能源短缺和环境污染的问题逐渐显现,人类亟待开发可持续和清洁的能源去替代化石燃料。近年来,由太阳能驱动的光电化学（PEC）分解水产氢的研究被视为绿色环保的途径之一,从而成为解决这两大难题的研究重点。在众多半导体中,BiVO4凭借其合适的带隙（?2.4 eV）,足够正的价带边沿（VB,?2.4 eV）,而成为该领域的热点研究材料。但BiVO4光电阳极在PEC水分解中存在一些自身的缺点,例如电子迁移率低,严重的电子-空穴复合和缓慢的表面水氧化反应。要实现高效的PEC水分解,克服BiVO4光阳极的电子-空穴的复合变得至关重要。因此,研发并且制备高效、稳定的BiVO4光电催化剂成为光电催化领域的研究热点。本论文以BiVO4为研究对象,利用水热法和溶剂热制备了BiVO4基复合光电极材料。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外-可见光漫反射（Uv-Vis DRS）、傅里叶变换红外光谱（IR）、光电流性能测试等手段对复合材料的结构及其形貌进行了表征和分析,并研究其光电催化性能。具体研究内容如下:（1）首先,以五水硝酸钴为钴源,2-甲基咪唑作为配体,通过简单的水浴法合成了BiVO4@Co-MIm复合电极材料。将复合电极在AM 1.5G、0.5 M Na2SO4电解液和1.23 Vvs.RHE的偏压的条件下进行各项光电催化水分解测试。结果显示:通过不同水浴时间所制备的复合光阳极材料的光电解水产氢性能都高于纯BiVO4电极,其中水浴时间为两小时的BiVO4@Co-MIm复合电极材料的光电性能最优。通过实验结果的分析,提出了本实验中复合电极材料最可能的光电催化反应机理。（2）以BiVO4作为基底材料,利用简单的溶剂热法合成了3D CoNi-MOFs/BiVO4复合光电极材料,并进行了光电催化水产氢性能测试以及稳定性测试。结果显示:在AM 1.5G的光源照射下,复合光阳极材料CoNi-MOFs/BiVO4相比纯BiVO4具有更理想的光电催化性能,其中Co与Ni的摩尔比为1:1时展示最高的光电催化性能。在1.23 Vvs.RHE的偏压下光电流密度可高达3.3 mA/cm2。（3）利用水热法制备2D Ni-MOF/BiVO4复合光阳极材料,并将复合样应用于光电分解水的实验。实验结果表明:在AM 1.5G下,复合电极的光电性能是纯BiVO4光电极的近两倍。这是由于2D Ni-MOF纳米材料不仅有纳米级别的厚度,加速了复合材料电子-空穴对的分离,还拥有高比例的活性位点,提高了复合材料的光电催化活性,同时也加速了水的氧化反应。