【摘 要】
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纳滤膜技术具有能耗低、效率高、操作简单等优点,广泛应用于染料脱盐和离子分离等领域。然而,纳滤膜面临渗透性和选择性彼此制衡的问题,难以同时获得高渗透性和高选择性,而且聚酰胺纳滤膜的酰胺结构容易被“活性氯”破坏,存在不耐氯的问题。文献报道大尺寸分子制备纳滤膜有利于提高膜的渗透性。乌洛托品尺寸大并具有刚性和叔胺结构,可增加膜的自由体积、提高膜的耐压性。本文以乌洛托品分子为底物,合成了季铵化乌洛托品分子,
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纳滤膜技术具有能耗低、效率高、操作简单等优点,广泛应用于染料脱盐和离子分离等领域。然而,纳滤膜面临渗透性和选择性彼此制衡的问题,难以同时获得高渗透性和高选择性,而且聚酰胺纳滤膜的酰胺结构容易被“活性氯”破坏,存在不耐氯的问题。文献报道大尺寸分子制备纳滤膜有利于提高膜的渗透性。乌洛托品尺寸大并具有刚性和叔胺结构,可增加膜的自由体积、提高膜的耐压性。本文以乌洛托品分子为底物,合成了季铵化乌洛托品分子,对界面聚合聚酰胺纳滤膜进行改性,改性膜的渗透性提高2.8倍。进一步设计乌洛托品和均苯三甲酰氯的界面季铵化反应,构建了薄层复合纳滤膜,其纳滤性能经次氯酸钠溶液处理20天后仍维持稳定,表明膜具有优异的耐氯性。本论文主要研究内容如下:1、通过乌洛托品和2-溴乙醇的季铵化反应合成了1-（2-羟乙基）-1,3,5,7-四氮杂金刚烷-1-溴化铵（HMTAB）。通过聚乙烯亚胺（PEI）和均苯三甲酰氯（TMC）的界面聚合制备了PEI-TMC纳滤膜。采用HMTAB分子对PEI-TMC纳滤膜进行改性,制备了HMTAB纳滤膜。红外和X射线光电子能谱结果表明HMTAB的羟基与PEI-TMC纳滤膜残留的酰氯基团发生酯化反应,实现膜的接枝改性。经过改性,膜的Zeta电位由-5.5 m V提高至10.0 m V,平均孔径从2.5?增加到4.6?。膜表面电位增加有利于截留二价阳离子,平均孔径增加促进水分子的快速传输。HMTAB纳滤膜过滤1000 ppm氯化镁溶液的渗透性和截留率分别是16.3 L m-2 h-1 bar-1和93.9%,其中渗透性是未改性纳滤膜的3.8倍。同时,HMTAB纳滤膜的通量和截留率在40小时连续纳滤运行中保持稳定。当过滤2000 ppm的镁锂离子混合物时,HMTAB膜能将料液中的镁锂比从50降低到4.9。2、基于乌洛托品含有四个叔胺氮的结构特点,设计乌洛托品和均苯三甲酰氯进行界面季铵化反应,通过一步反应制备了薄层复合纳滤膜（HMTA膜）。红外和X射线光电子能谱结果证实乌洛托品中的叔胺与酰氯发生季铵化反应,进而形成交联型聚合物网络。在4 bar压力下,HMTA纳滤膜过滤1000 ppm硫酸钠溶液时的渗透性和截留率分别为70.5 L m-2 h-1 bar-1、68.3%。同时,HMTA纳滤膜在120小时连续纳滤运行中渗透性和截留率保持稳定。当截留100 ppm伊文思蓝染料时,HMTA膜的渗透性和截留率分别为63.3 L m-2 h-1 bar-1和98.7%。尤其是,由于HMTA膜是通过界面季铵化反应制备得到的,其膜结构中不含有可被次氯酸钠进攻的酰胺氮,因此期望具有优异的耐氯性。膜在次氯酸钠溶液中浸泡20天后,其渗透性和染料截留率维持在69.6 L m-2 h-1 bar-1和96%,表明HMTA膜具有优异的耐氯性能。
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