离子色谱法检测地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等阴离子的研究与应用

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本文简要分析了我国地下水资源污染状况及其主要污染来源,收集整理了水质中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量的Br-、I-等阴离子各种检测方法;与传统经典方法比较,离子色谱法有很好的选择性,多种离子同时检测等优点,在此基础上优选离子色谱法检测地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量Br-、I-,该方法作为地下水污染调查评价的主要阴离子检测方法。针对地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-建立了抑制电导离子色谱法:30mmol/L NaOH、流速1.4mL/min等浓度淋洗液体系;样品环进样体积25.0μL、离子色谱柱柱温30℃、抑制电导检测器检测电流106mA;样品全流程分析时间6min。方法检出限:F-0.012mg/L、Cl-0.014mg/L、SO42-0.074mg/L、NO3-0.016mg/L;线性范围:F-0~10.0mg/L、Cl-0~200mg/L、SO42-0~200mg/L、NO3-0~200mg/L;分离度:Cl-与F-分离度RS=5.6,NO3-与SO42-分离度RS=3.5;各离子相关系数:F-r=0.9997、Cl-r=0.9999、SO42-r=0.9998、NO3-r=0.9999;方法准确度(以环保标样204715):F-、Cl-、SO42-和NO3-实测浓度在标准推荐值2倍不确定度范围内;加标回收率:F-93.9~104.8%、Cl-95.2~103.7%、SO42-92.9~101.1%、NO3-93.0~95.8%;精密度:F-1.2%、Cl-0.66%、SO42-0.86%、NO3-1.9%。针对地下水中痕量的Br-和I-建立了积分安培检测离子色谱法:50mmol/LNaOH、流速为1.5mL/min的等浓度淋洗液体系;样品环进样体积50.0μL、银电极为工作电极、Ag/AgCl参比电极;该方法样品全流程分析时间为12min。方法检出限:Br-5.6μg/L、I-2.1μg/L,线性范围:Br-10.0~100μg/L、I-10.0~100μg/L,相关系数:Br-r=0.9998、I-r=0.9997,加标回收率:Br-89.0~96.0%、I-92.0~98.9%,精密度:Br-1.0~3.0%、I-1.0~2.9%;并对离子色谱法和淀粉比色法测定地下水中I-结果进行了比较,离子色谱法I-检出限明显优于淀粉比色法,两种方法结果的相对偏差绝对值均小于方法允许相对偏差绝对值。本文建立的系统离子色谱检测地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量Br-、I-方法,完全满足实验室测试质量管理规范地下水检测质量控制的要求。到目前为止,本文建立的离子色谱检测地下水中阴离子的方法已经成功应用到华东五省一市地下水资源调查和评价项目的相关阴离子检测中,及时准确地提供了近十万个数据,为地下水资源开采、开发及保护提供了方向。
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