本论文在不使用膜板的条件下，在不同阳极片上采用一步法电化学聚合制备导电聚苯胺的纳米结构。同时，我们还讨论了诸多的影响聚合的工艺参数（包括电极、电解液、电流强度，反应温度和反应的时间等），研究了聚苯胺的分子结构和形成机理。主要结论总结如下。 本论文的第一部分，以硫酸为电解质和掺杂剂在不锈钢片上成功合成了网状的聚苯胺纳米纤维。纤维相互贯通形成立体网状结构，并且空隙多，维直径约为30-50nm，长度可达几百纳米。纤维相互贯通形成立体网状结构，并且空隙多，维直径约为30-50nm，长度可达几百纳米。详细论述了反应时间、反应温度对聚苯胺纳米纤维膜的影响。随着反应时间的进行，薄膜颜色由浅绿向墨绿色变化，酸掺杂的程度越来越大；综合效率和膜质量两方面的考虑，经实验证实20℃是制备聚苯胺纳米纤维的理想温度。 本论文的第二部分，在室温且没有膜板存在的条件下，以浓度为0.125mol·L^-的苯胺和浓度为0.5mol·L^-1的草酸作为电解液，采用一步电化学沉积法在铝板上快速合成了大面积取向的聚苯胺纳米棒膜。制得的纳米棒尺寸比较均一，直径和长度分别50-60nm、150-250nm范围内。讨论了苯胺单体浓度以及施加的电流强度对合成的聚苯胺微观形貌的影响。研究发向，为了得到取向较好的聚苯胺纳米棒，应保持单体浓度在0.05mol·L^-1～0.25mol·L^-1的范围内。电流强度亦对合成结果有较大的影响，施加的电流不宜过大，电流过大得到的聚苯胺形貌是杂乱无章的，也没有什么好的应用价值。简要分析了聚苯胺纳米棒可能的形成机理。提出了一个以后实验要解决的问题，即在无膜板条件下，氧化铝薄膜经酸溶解而得到的多孔氧化铝在电化学聚合过程中是否起到膜板的作用，以及能起多大的作用。对聚苯胺纳米棒进行了热分析，发现聚苯胺的正常使用温度250℃以下的范围内，这要比无掺杂的本征聚苯胺的最高使用温度（300℃以上）要低。差热扫描显示