【摘 要】
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为解决某地下卤水中硼资源的分离回收问题,分别开展了溶剂萃取法和离子交换吸附法分离提取地下卤水中硼的实验研究。经过小试和中试实验,获得了相关工艺技术参数。取得的主要结论以下:(1)采用50型离心机开展了连续离心萃取法提硼小试实验研究,分别对萃取及反萃取参数进行了优化。结果表明:以磺化煤油(SK)和2-乙基-1,3-己二醇(EHD)作萃取剂,在有机相组成为EHD:SK=3:7、卤水pH=2、相比R(O
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为解决某地下卤水中硼资源的分离回收问题,分别开展了溶剂萃取法和离子交换吸附法分离提取地下卤水中硼的实验研究。经过小试和中试实验,获得了相关工艺技术参数。取得的主要结论以下:(1)采用50型离心机开展了连续离心萃取法提硼小试实验研究,分别对萃取及反萃取参数进行了优化。结果表明:以磺化煤油(SK)和2-乙基-1,3-己二醇(EHD)作萃取剂,在有机相组成为EHD:SK=3:7、卤水pH=2、相比R(O/A)=1:2条件下,硼的五级连续离心萃取率达到98%以上。萃取后的有机相采用0.5 mol/L的NaOH作为反萃剂,在反萃相比R(O/A)=1:1条件下,五级离心反萃取率达到95%以上。(2)针对反萃液中硼的回收,开展了蒸发浓缩结晶回收硼实验研究,结果表明:反萃液酸化后蒸发浓缩,所得固相经XRD鉴定为硼酸。进一步对萃取剂饱和萃取容量和萃取机理开展了研究。结果表明:萃取剂的饱和萃取容量为11.09g/L(以硼酸计为68.04 g/L),萃取过程中,EHD与硼酸按照摩尔比1:1进行酯化反应,形成稳定的六元环状硼酸酯,最终使硼进入有机相实现溶剂萃取提硼目的。(3)萃取剂的循环实验结果表明,6次循环后萃取率仍高达93%以上,且未发生乳化现象,论证了所开发体系及萃取方法的稳定性与可靠性。在50型离心机萃取实验结果基础上,进一步采用150型离心机开展了萃取提硼中试实验研究,其三级萃取和反萃取效率分别达到90%和65%以上。尽管反萃率较低,但可以通过增加反萃级数来提高反萃取率。(4)采用静态吸附法开展了树脂吸附法提硼实验研究,结果表明:当采用D3树脂进行硼的吸附分离时,在卤水pH为7-8、平衡时间2.5 h条件下,其平衡吸附量可达9.23 mg/g。吸附硼后的树脂采用0.5 mol/L的HCl进行静态洗脱,在V树脂:V洗脱液=4:1、解吸时间20 min条件下,硼的洗脱率可达95%以上。(5)在静态吸附研究结果基础上,开展了动态吸附小试实验,结果表明:吸附过程中,卤水与树脂的接触时间对硼的吸附影响较大,流速越小吸附效果越好。尽管树脂对硼的吸附速率较慢,但吸附硼后的树脂动态解吸速率较快。采用50×Φ7 cm的吸附柱进行吸附和脱附循环实验,其吸附和解吸率基本保持稳定,说明该树脂具有较好的循环稳定性能。
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