环境分析化学是环境科学的一个重要研究领域，环境分析的发展已对分析化学提出了巨大挑战。环境分析方法、环境样品前处理技术的研究与开发是目前人们普遍关注的问题。论文基于发光分析特别是化学发光分析所具有的宽线性范围、高灵敏度测定等特点，对其在环境分析中的应用进行了一些研究和探讨，建立了化学发光法测定酚类、总碳等环境污染物的新方法，得到了一些具有实际应用价值和学术意义的结果。论文还通过研究富集分离水样中的多环芳烃，提出了一种较为新颖的环境水样品前处理方法，结果证明方法具有较大的发展潜力。全文共分为五章，内容分述如下：　　 第一章着重对2000年以来化学发光分析法在环境污染物分析中的研究进展进行了评述，包括与化学发光分析相联用的流动注射技术、高效液相色谱和毛细管电泳技术等。引用文献121篇。　　 第二章基于絮凝试剂Al2(SO4)3、弗罗里硅土在水中的絮凝吸附作用，结合超声波萃取、固相萃取技术，建立了多环芳烃水样的絮凝-超声波-固相萃取新方法。采用Berridge色谱响应函数-单纯形逼近法优化了色谱分离US EPA16种多环芳烃的条件，用程序波长紫外-荧光法实现了多环芳烃的灵敏检测，对250 mL模拟水样，PAHs检出限0.02～5 ng/L。方法用于河水样品的测定，16种PAHs加标回收率86～94％，相对标准偏差3％～13％(n=5)，测定结果满意。新技术与目前常用的固相萃取方法相比，解决了萃取柱易被水样中的颗粒物堵塞的问题，且对大体积水样，处理更为省时。　　 第三章基于酸性介质中，甲酸对高锰酸钾-多元酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱-化学发光柱后检测苯二酚异构体及偏苯三酚的新方法。实验优化了高锰酸钾-多元酚氧化发光反应及高效液相色谱分离多元酚的条件，证明用甲醇/1×104 mol/Lβ-环糊精水溶液(30/70，v/v)作为流动相，等强度洗脱可实现对水中四种多元酚异构体的分离，且能与高锰酸钾-多元酚氧化化学发光反应条件很好地偶合。对所测定的多元酚，方法的线性范围达两个数量级；测定邻、间、对苯二酚、偏苯三酚的检出限(S/N=3，n=3)分别为：5.2，4.7，3.2，3.9μg/L，相对标准偏差(0.10 mg/L，n=11)分别为：2.8％，3.4％，6.5％，4.3％。将该方法与固相萃取技术相结合，对河水中的痕量多元酚进行了测定，苯二酚加标回收率92.1～95.4％，偏苯三酚加标回收率82.0％。　　 第四章在碱性介质中，CO32-对H2O2氧化鲁米诺化学发光反应具有重要作用，荧光素钠对该反应有很强的增敏作用。据此，建立了化学发光法测定环境中碳含量的新方法。方法的线性范围为1.0×10-10～5.0×10-6 mol/L CO32-，检出限1.2×10-11 mol/L CO32-(相当于5.3×10-7mg/L CO2)；采用碱性过硫酸钾处理样品测定总有机碳(TOC)，线性范围0.08～30 mg(C)/L，检出限0.02 mg(C)/L。用该方法测定了空气中的CO2、水中总无机碳(TIC)和TOC、土壤中TOC含量。结果表明，测定空气中CO2的相对标准偏差1.8％～2.1％，加标回收率97.6％～101％；测定水中TIC和TOC相对标准偏差2.6％～6.6％，回收率TIC97.4％～106％，TOC96.0％～98.5％.测定土壤TOC相对标准偏差6.8％～7.7％，回收率90.0％～116％。将水及土壤样品的TOC测定结果与Tekmar Dohrma Apollo9000TOC仪测定结果相比较，结果吻合。论文还探讨了反应的发光机理，发光反应很可能是由溶液中的CO32-与H2O2作用而产生的活性自由基引发的，荧光素钠对发光的增敏作用为化学能量转移过程。　　 第五章在碱性介质中，氢化可的松可被铁氰化钾氧化产生化学发光，奎宁对该发光反应有显著的增敏作用。据此，建立了反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松的新方法。方法的线性范围和检出限分别为0.05～50 mg/L和0.02mg/L，相对标准偏差(n=11，C=1.0 mg/L)为0.9％。方法用于药物中氢化可的松含量的测定，结果与标准方法分光光度法测定结果一致。