氧化钒薄膜的快速热氧化法制备工艺与相变特性研究

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二氧化钒(VO2)薄膜材料在68℃附近会发生由半导体相向金属相的可逆相变,主要体现在相变前后其电学、磁学、光学(太赫兹THz波段)等特性的变化。这便使其在光器件、存储领域、智能窗等方面有着广泛前景,所以如何制备出性能优良的VO2薄膜一直是学者关注的热点。传统的反应溅射法制备氧化钒(VOx)薄膜,为了达到更好的相变效果,一般情况下都要经过热处理。由于Ar和O2压强比不易控制,导致实验稳定性和可重复性较差,常规热处理工艺也使得薄膜制备周期较长。本文首先利用磁控溅射法在Si基底上制备纯金属钒(V)膜,然后结合快速热处理工艺(RTP)热氧化金属V膜来获得VOx薄膜。这种工艺优点在于不仅将热处理与热氧化合二为一,并且采用快速热处理工艺,将整个实验周期大大缩短,同时又省去了不易控制的调节Ar和O2压强比,使得整个工艺简洁、快速、可控性好。对所制备的VOx薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)对其结晶结构、薄膜中V的价态与组分及表面微观形貌进行分析,应用四探针测试方法和太赫兹时域频谱技术(THz-TDS)对样品的电学和光学特性进行测试。结果表明:在一定范围的快速热处理保温温度和保温时间下,都可以制备出具有热致相变特性的VOx薄膜,相变前后薄膜的方块电阻变化超过两个数量级,薄膜成分主要由V2O5和VO2混合组成。对于不同厚度的薄膜,溅射金属钒的时间在20min-40min范围内所得到的热致相变性能最佳。对于溅射金属V膜时间在20min的薄膜,500℃25s左右条件下(中温区)制备出的VOx薄膜热致相变特性最佳,并且对THz波有一定的调制作用。并且VOx薄膜热致相变与光致相变并不是同时发生的,二者不存在对应关系。
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