Ti-Al系金属间化合物由于密度低、比强度高、良好的抗腐蚀和高温抗氧化性能等优点,是一种性能介于多孔陶瓷和多孔金属之间的新颖无机多孔材料。因此有望通过简易、快速且无污染的制备工艺,使该类新型多孔材料能够在大规模工业化中得到生产和应用。本文以粒径相近的钛粉和铝粉为原料,首先按Ti/Al原子比为1:1的比例进行混料、压制、真空烧结,研究了不同升温速率（1℃/min,2℃/min,5℃/min,10℃/min）对Ti-Al基烧结坯燃烧温度、膨胀行为、孔结构及抗氧化性能的影响。从真实温度-时间曲线中可以看到试样从655-661℃（点燃温度）迅速升高至1018-1136℃（燃烧温度）,所用时间仅为25-55s,合成了具有高孔隙率且孔与孔之间相互连通的Ti-Al基金属间化合物,并且在5℃/min时,烧结坯的开孔隙率达到了最大值59%,也意味着在该升温速率下试样经历了最高的燃烧温度（1136℃）,也发生了最大的体积膨胀（48%）。另外,采用Ti/Al原子比为1:3的比例进行配料,并添加了Na Cl颗粒作为造孔剂,采用热爆法合成了具有高孔隙的多孔TiAl₃金属间化合物。热爆曲线显示试样从668℃迅速升高至1244℃,相分析发现仅有TiAl₃相生成。当添加的造孔剂含量超过30vol.%时,多孔TiAl₃金属间化合物的孔隙率可以很容易达到75%以上,并且表现出分等级的三种孔结构:复制于原始Na Cl颗粒的大孔隙,通过热爆合成并存在于骨架间的小孔隙以及从骨架中析出的微小孔隙。此外,在制备的多孔TiAl₃骨架上及骨架间存在着几种尺寸与形状不同的孔隙,进而研究了不同烧结条件对烧结坯膨胀行为、相组成及孔结构的影响。当烧结温度升至600℃保温1h后,XRD结果中仅有少量的TiAl₃相生成,还有未反应的Ti和Al相,开孔隙率从生坯的22.2%增加至32.8%,这可归结于低温下的扩散反应。而温度升高至TE出现时,Al元素完全消失,产物中仅生成了纯的TiAl₃相,另外还有少量的Ti元素,孔隙率迅速增加至58.7%,说明热爆反应成了主导的反应机制。当继续升高温度至1100℃保温1h后,产物中仅有TiAl₃相,孔隙率下降至51.2%,表明高温烧结引起了致密化现象,并且高温下某些颗粒会聚集长大。最后通过孔形貌的微观组织演变过程解释了几种孔隙的来源机制。