目的：文章对棉籽油皂脚制备生物柴油的工艺进行了研究,工艺流程以传统脂肪酸加工工艺为基础,通过优化实验得出各个反应过程中的最佳条件,以减少生产过程中原料和催化剂的浪费,降低生产耗能,减少生产过程中的废弃物排放量。同时,对生产过程中产生的甘油进行分离纯化研究,得到纯度较高的甘油产品。方法：分别采取皂脚皂化酸解酯化法(也叫一步法)、酸化油法、萃取分离法3种方法,将棉籽油皂脚转化成粗脂肪酸甲酯,并分离提纯获得生物柴油。实验借助单因素及正交实验优化反应的工艺条件,并利用高效液相色谱和薄层层析色谱定性、定量分析生物柴油组分及纯度。结果：1.皂化酸解酯化法。将新鲜棉籽油皂脚经皂化、盐析、水洗、干燥后,加入硫酸、甲醇进行甲酯化反应,然后分离纯化获得生物柴油。经优化实验获得最佳条件为：反应温度为60℃、反应时间为2h、甲醇与原料比(v/w)为4.5：1、浓硫酸与原料比(v/w)为0.75：1。2.酸化油法。将新鲜棉籽油皂脚经酸化处理制成酸化油后,进行一次甲酯化反应,次酯交换反应,然后分离纯化获得生物柴油。通过优化实验研究得出的最佳工艺参数为：①酸化油酯化反应中硫酸用量为1.5%,甲醇用量为200%,反应温度为65℃、反应时间为2h。②酯化产物酯交换反应中甲醇钠用量为0.5%,甲醇用量为20%,反应温度为60℃、反应时间为45min。3.萃取分离法。向新鲜棉籽油皂脚中加入一定量饱和食盐水破乳后,加入石油醚萃取中性油,然后离心使中性油、皂、水相相互分离,中性油和皂分别采取酯交换法和酯化法制取生物柴油。经优化实验获得的最佳条件为：①萃取时,石油醚的用量为200%,萃取分离时间为4h,萃取效果最好；②中性油采取碱催化酯交换反应的条件为醇油摩尔比为5：1,反应温度为40℃,反应时间为60main,氢氧化钠用量为棉籽油质量的1.54%；③脂肪酸钠盐经水解干燥后制备生物柴油的最佳条件为硫酸用量为2%,甲醇用量为150%,反应温度为65℃、反应时间为6h。结论：1.利用皂化酸解酯化法制备生物柴油速度较快,工艺较为简单,但反应过程中碱和酸的消耗量较大,不宜大规模工业化生产。2.酸化油法制备生物柴油可通过酯化和酯交换两步来完成,较专利CN1931961A工序更为简洁,该工艺酸碱消耗量小,产废少,能耗低,适宜工业化生产。3.萃取分离法制备生物柴油工艺还处在研究阶段,没见工业化相关报道。该工艺虽然生产周期长,溶剂需求量大,但酸碱需求量也小,所制生物柴油品质较好。4.以棉籽油皂脚为原料制得的生物柴油中色泽较深,并散发特殊臭味,通过高真空蒸馏措施才可以获得品质较高的产品。