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本文对国内外过二硫酸盐生产工艺研究的文献进行了查阅整理。针对氧化分离锌钴和过二硫酸盐生产过程中存在的问题，在总结相关研究的基础上，通过研究S—H2O系电位—pH图、计算理论槽电压，探索了以硫酸铵和硫酸为原料，电解法制备过二硫酸铵和过二硫酸的工艺。 本研究采用铂阳极、铅阴极，阳离子膜和滤布分别作为隔膜，通直流电进行电解操作。通过对硫酸铵、硫酸电解过程中各工艺参数（反应物浓度、槽电压、反应时间、反应温度、膜材料、阴极室物料种类、添加剂）的考察，并结合对电解过程中重要技术指标的比较分析，确定了电解制备过二硫酸铵以及过二硫酸的较优条件，为工业化电解制备过二硫酸铵以及过二硫酸提供了可靠的基础数据以及工艺参数。