本论文设计并合成了一系列具有二阶非线性光学活性的有机分子(或称NLO发色团)和聚合物，并对它们的非线性光学性质进行了研究。主要工作如下：　　 一.NLO发色团的合成：　　 通过Knoevenagel缩合反应和重氮化偶联反应，分别成功合成了具有不同电子给体和电子受体的苯乙烯类NLO发色团6a、6b、6c和偶氮苯类NLO发色团8a、8b、8c、8d，这些发色团均具有D-π-A结构单元。其中有5个化合物未见文献报道。所合成化合物的结构通过1H NMR，IR和UV-VIS等手段得到表征确认，并测定了化合物6a的单晶结构。　　 二.聚合物非线性光学材料的合成：　　 设计并合成NLO发色团在主链的NLO功能聚合物。通过4，4-’-(六氟亚异丙基)二邻苯二甲酰亚胺和含双氯乙基基团的NLO发色团在碱性条件下发生亲核取代反应缩聚得到了NLO发色团在主链的寡聚物，反应条件温和，后处理操作简单。所合成的聚合物结构经过1H NMR，IR分析得到确证。其中有4个聚合物未见文献报道。DSC和TGA测定表明所合成的聚合物有较高的玻璃化转变温度Tg和分解温度Td，因而有较高的热稳定性。紫外-可见吸收光谱表明所合成的聚合物有较好的光学透明性。　　 三.双羟乙基偶氮苯类NLO发色团的合成及其非线性光学性质研究：　　 用超瑞利散射(HRS)方法，在激光波长为1064nm条件下，测定了化合物1a-1f的超一阶极化率β，其值分别为：1b，54.7×10-30esu；1c，52.0×10-30esu；1d，49.6×10-30esu；1e，24.5×10-30esu；1f，17.1×10-30esu。