多晶高温合金中γ’相的高通量统计分布表征方法研究及应用

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高温合金中存在的γ’相是其优异高温力学性能的关键之一,其尺寸、数量、面积分布、形貌、尺寸分布等都会对合金性能产生影响,因而需要对γ’相进行定量统计。高温合金中γ’相尺寸分布范围广(几纳米至十几微米)、数量多、差异大,造成其表征难度大。目前一般通过两种以上分析手段分别进行测试,尚无法实现一次、二次和三次γ’相的同时表征,并获取相应有代表性的定量统计数据。因而,亟需建立一种γ’相定量统计表征方法,能够一次实验同时获得一次、二次和三次γ’相的定量结果。本文基于材料基因高通量表征的思想,采用高通量场发射扫描电镜,建立了跨尺度γ’相的定量统计表征高通量扫描电镜法,解决了多晶高温合金中一次、二次和三次γ’相的高通量获取、识别和表征问题。通过建立最小统计视场,实现多参量跨尺度定量表征。首次实现了采用高通量扫描电镜单次实验获得大尺寸高温合金部件的一次、二次和三次γ’相定量统计信息。通过GH4096合金中一次γ’相面积分数比值、二次和三次γ’相数量比值、二次和三次γ’相面积分数等随图像张数的变化,得到了能获取γ’相定量统计数据的最小视场:13×13张2048×2048像素尺寸的57000倍图像的表征区域。最小区域表征的结果与常规的光学显微镜法测定的一次γ’相、电解提取联合小角X射线散射法测定的γ’相分布趋势结果一致。采用本文所建立的跨尺度γ’相定量统计表征高通量扫描电镜法,对GH4096在不同模拟冷却工艺下的γ’相进行表征。讨论对比了不同冷速样品固溶态和时效态时γ’相的尺寸分布和定量变化,发现了γ’相随冷却速率变化的趋势,以及固溶态和时效态样品中γ’相的定量变化。在其他条件一致的情况下,固溶冷却速率在70~100℃/min左右时,试样的高温拉伸强度和塑性综合性能最好。利用本文所建立的跨尺度γ’相定量统计表征高通量扫描电镜法,研究了空冷、风冷和盐浴冷却3种不同工艺下的GH4096挡板,对挡板切面的各个位置处进行γ’相数量、尺寸等信息的定量统计表征。结果表明,固溶、时效对GH4096高温合金中γ’相的尺寸影响段分别为50~90 nm和10~15 nm段,以及实际样品中γ’相由于尺寸效应、工艺环节等综合影响造成的20~25 nm段。此外,γ’相对固溶冷却速率的微小变化十分敏感。在其他工艺条件相同的情况下,亚固溶处理中的冷却速率对此过程中产生的γ’相数量、平均直径、面积分数等有着较大的影响,且该影响在后续时效处理时γ’相的形成和长大过程依然存在。本文通过建立跨尺度γ’相定量统计表征高通量扫描电镜法,实现了大尺寸样品中跨尺度γ’相的定量统计表征,能够通过单次高通量扫描电镜实验及处理获得多晶高温合金中一次、二次和三次γ’相有代表性的定量统计结果。该方法应用于不同工艺条件的高温合金基础研究,对γ’相的表征快速、准确。所建立的跨尺度γ’相定量统计表征高通量扫描电镜法能在实际工艺的参数选择和优化中起到理论指导作用,具有实际意义。
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