【摘 要】
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随着航空航天领域的高速发展及先进结构材料服役环境的愈发苛刻,对于材料的热防护性能也提出了更高要求。先驱体转化法作为一种使材料从聚合物转变为无机陶瓷的独特工艺,不仅制备流程简单,其对于陶瓷组分的可控性,也使之能够更有针对性地提高陶瓷性能,进而更加适应于复杂的使用环境。因此,先驱体转化法无论是在纤维、薄膜、块体陶瓷亦或是多孔结构等方向均有着广泛应用。然而,由于先驱体在裂解过程中大量气泡的产生和热应力的
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随着航空航天领域的高速发展及先进结构材料服役环境的愈发苛刻,对于材料的热防护性能也提出了更高要求。先驱体转化法作为一种使材料从聚合物转变为无机陶瓷的独特工艺,不仅制备流程简单,其对于陶瓷组分的可控性,也使之能够更有针对性地提高陶瓷性能,进而更加适应于复杂的使用环境。因此,先驱体转化法无论是在纤维、薄膜、块体陶瓷亦或是多孔结构等方向均有着广泛应用。然而,由于先驱体在裂解过程中大量气泡的产生和热应力的存在,易造成制品较大收缩甚至出现变形和开裂等现象,严重影响其使用性能。借鉴纤维及薄膜先驱体异质改性的成功制备,A106能提高陶瓷先驱体的交联程度,TiB2可位于晶界处起钉扎作用从而提高陶瓷先驱体耐高温性能。同时,先驱体转化法作为一种制备多孔陶瓷的有效方法,可获得轻质高强、低膨胀系数、耐高温、抗氧化和抗热震性等优异特性的多孔先驱体陶瓷。然而,随着航空航天领域对于热防护系统的迫切需求,多孔先驱体陶瓷已向着更低密度、更高孔隙率并能保持良好力学性能以及耐高温特性的方向发展。因此,针对以上问题,本文在课题组自主研发的聚碳硅烷-乙烯基三乙氧基硅烷-氧化石墨烯(PCS-VTES-GO,PVG)陶瓷先驱体的基础上,通过乙酰丙酮铝来提高先驱体交联程度,并引入造孔剂和共混体系再裂解技术制备出轻质高强的SiC多孔先驱体陶瓷。其次,通过引入钛硼进行掺杂,获得了具备优异力学性能和热稳定性能的SiC(Ti,B)先驱体陶瓷,并进一步采用造孔剂和再裂解技术获得性能更优的含钛硼SiC多孔先驱体陶瓷,为其在航空航天领域热防护系统中的应用奠定一定基础。主要的研究内容和结果如下:(1)将先驱体转化法和造孔剂法相结合,制备出高孔隙率的铝改性SiC多孔先驱体陶瓷。从SiC(Al,rGO)多孔陶瓷单片出发,引出能够提高孔隙率、降低陶瓷收缩率并保证力学强度的共混体系再裂解技术。随后,通过对再裂解技术制备的SiC(Al,rGO)多孔块体陶瓷的表征和分析中发现,存在着向外扩张的SiC(Al,rGO)p填料和向内收缩的PAVG先驱体粉末,两者的协同作用能够在陶瓷内部产生致密骨架,这对于多孔陶瓷的制备有着一定的指导意义。与此同时,由SiOxCy、游离碳(Cfree)、rGO、SiO2和β-SiC构成的SiC(Al,rGO)多孔块体陶瓷有着高的孔隙率(53.06%)、低的线性收缩率(6.63%)、较好的断裂韧性(1.31MPa·m1/2)和小的热导率(0.23W.m-1.K-1),在一定程度具备了多孔陶瓷轻质、良好力学性能和低热导率的特性。(2)采用TiN和B粉作为活性填料,制备出含钛硼陶瓷先驱体PVG(Ti,B)。并以不同裂解温度为变量探究SiC(Ti,B)陶瓷单片的最佳工艺及性能参数,得出裂解于1300℃的SiC(Ti,B)陶瓷单片具有致密平整的表面形貌,β-SiC晶粒均匀分散在SiOxCy中。同时,裂解过程中所产生的TiB2高温稳定相也有利于释放β-SiC晶界处的热应力,起到抑制晶粒长大的作用,从而使陶瓷样品表现出极佳的硬度(23.32GPa)、良好的断裂韧性(6.97MPa·m1/2)以及优异的热稳定性。随后为了探究含钛硼SiC先驱体陶瓷在多孔领域的应用,以造孔剂为变量,初探不同造孔剂含量对于SiC(Ti,B)陶瓷的影响。并引入共混体系再裂解技术,将裂解PVG(Ti,B)先驱体所获得的SiC(Ti,B)p颗粒作为填料,与PVG(Ti,B)先驱体进行球磨共混制样,进一步从微观形貌、组织结构、化学组成及力学性能等方面进行表征分析。值得一提的是,共混体系再裂解技术无需烧结助剂,减少了氧化交联过程,能够更为直接地制备所需形状的陶瓷样品。最终得出基于共混再裂解技术制备的SiC(Ti,B)块体陶瓷拥有高的陶瓷产率(96.83%)、低的线性收缩率(6.25%)、较高的开孔体积分数(26.11%)、优异的力学性能(硬度5.44GPa、断裂韧性4.70MPa·m1/2、弯曲强度41.90MPa和压缩强度126.33MPa)和良好的热稳定性。最后,在保证高孔隙率的情况下,选取30wt%造孔剂,与先驱体转化法和再裂解技术相结合,制备出系列SiC(Ti,B)多孔块体陶瓷,通过表征分析进一步验证了再裂解技术对于异质改性后所具备优异性能的SiC先驱体陶瓷在多孔材料领域应用的可行性。
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