【摘 要】
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设计将微乳体系既作为制备纳米粒子的反应介质,又作为云母的表面改性体系,进行了两种纳米/微米(云母)复合粒子;钴蓝云母珠光颜料、纳米TiO/云母复合材料的制备研究,并进行了纳米TiO/云母复合材料光催化氧化降解有机物的实验研究.将Co和Al分别增溶于油酸/正丁醇/碳酸钠水溶液和油酸/正丁醇/氢氧化钠水溶液两个微乳体系以制备纳米钴蓝粒子前驱体.两个微乳体系的三元相图表明,在油酸与正丁酸的体积比接近1时
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设计将微乳体系既作为制备纳米粒子的反应介质,又作为云母的表面改性体系,进行了两种纳米/微米(云母)复合粒子;钴蓝云母珠光颜料、纳米TiO<,2>/云母复合材料的制备研究,并进行了纳米TiO<,2>/云母复合材料光催化氧化降解有机物的实验研究.将Co<2+>和Al<3+>分别增溶于油酸/正丁醇/碳酸钠水溶液和油酸/正丁醇/氢氧化钠水溶液两个微乳体系以制备纳米钴蓝粒子前驱体.两个微乳体系的三元相图表明,在油酸与正丁酸的体积比接近1时,体系具有最大的单相区域.在选定的油酸:正丁醇=1:1(体积比)条件下,研究了体系在加碱过程中的电导率变化规律,微乳体系的最大盐增溶能力以及盐的浓度对增溶量的影响.将两微乳体系混合,反应生成纳米钴蓝粒子前驱体.将反应液加入装有用水充分润湿云母的反应器中,搅拌反应30min,然后过滤,洗涤、干燥得到钴蓝云母珠光颜料前驱体.用热重法研究了包覆于云母表面的纳料钴蓝前驱体的脱水动力学,计算得出包覆于云母表面的钴蓝粒子前驱体的脱水反应最可能的机理是成核与生长,脱水活化能E=91.25kJ·mol<-1>,指前因子A=7.24×10<7>S<-1>.DSC分析结果表明热处理温度为1000℃左右.用箱式电阻器对前驱体进行煅烧得到钴蓝云母珠光颜料.通过X-射线衍射和电镜扫描分析,得出所制得的样品为10-30nm的尖晶石型钴蓝粒子呈球形均匀包覆于云母基质表面.X射线能谱仪测得Co的包覆率为3.16﹪,计算得到包覆效率约为99.4﹪.实验研究了体系pH值、Co<2+>与Al<3+>的摩尔比、Co的包覆率等对颜料颜色的影响.将四氯化钛按照一定比例溶于油相制成四氯化钛油溶液.将用水充分润湿的云母加入放置微乳液的反应器中并充分搅拌混合.然后向反应器中缓慢加入四氯化钛油溶液,常温下进行水解与包覆反应,反应制得纳米TiO<,2>/云母复合材料前驱体.对前驱体进行了热重分析和差热分析,结果表明热处理温度为800℃.X-射线衍射和电镜扫描分析结果表明,产品为10-30nm TiO<,2>粒子呈球形均匀包覆于云母基质表面.选用甲基橙作为模拟污染物,设计光催化氧化反应实验来检验所制得的纳米TiO<,2>/云母复合材料的光催化活性.通过改变反应条件如催化剂的投加量、甲基橙的初始浓度、起始pH值等研究样品的光催化氧化降解有机物的效果.结果表明纳米TiO<,2>/云母复合材料具有较好的光催化氧化活性.
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