【摘 要】
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目前,全球化石能源日益枯竭,推进太阳能这一新能源代替传统化石能源的任务迫在眉睫。冶金法制备工业硅与西门子法、硅烷法等传统工艺相比具有成本低、环境友好、能耗低等优点,因而更适合我国发展。冶金法制备工业硅分为传统冶金法以及新型冶金法。传统冶金法是先冶炼出产物硅,再对其进行除杂处理,工序冗长。而新型冶金法则是先对冶炼原料先进行酸洗处理,再进行冶炼,有效缩短除杂工艺,但废液处理为环境带来很大的压力,因此探
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目前,全球化石能源日益枯竭,推进太阳能这一新能源代替传统化石能源的任务迫在眉睫。冶金法制备工业硅与西门子法、硅烷法等传统工艺相比具有成本低、环境友好、能耗低等优点,因而更适合我国发展。冶金法制备工业硅分为传统冶金法以及新型冶金法。传统冶金法是先冶炼出产物硅,再对其进行除杂处理,工序冗长。而新型冶金法则是先对冶炼原料先进行酸洗处理,再进行冶炼,有效缩短除杂工艺,但废液处理为环境带来很大的压力,因此探究一道流程短且环保的工艺路线显得尤为重要。工业上在制备绿色碳化硅时会在冶炼原料中加入NaCl以达到提纯目的。受此启发,若能将该工艺应用在冶金法中,既能缩短工艺流程降低成本,又能减少能耗,更加环保。本论文主要研究在冶金法制备工业硅的过程中加入NaCl作为添加剂的除杂效果及其除杂机理。主要内容有:冶炼初探、炼硅反应体系的热力学计算、炉内结构分析、炉内产物的XRD与XRF分析以及NaCl与杂质反应的机理探究。本论文的主要结论如下:(1)通过冶炼的预实验,确定了冶炼的基本流程,记录炉况以及相关的操作,包括如何捣炉、何时加料等,同时确定了剖炉方法。(2)以石英砂和石油焦、石英砂和石油焦以及NaCl、石英砂和碳化稻壳、石英砂和碳化稻壳以及NaCl为原料进行了四次矿热炉冶炼,记录并分析了各炉冶炼现象。用石油焦作为碳还原剂时,炉况最差,伴有大量白烟冒出。加入NaCl试剂后炉况显著好转,白烟变少,原料结壳层变软,利于捣炉,下料变快。用碳化稻壳作为碳还原剂时,炉况较好,伴有少量白烟,加入NaCl后,原料结壳层最为松软,下料最快,几乎无白烟。(3)使用FactSage软件计算了矿热炉炼硅过程中反应体系中各个反应的起始温度,为后续理论分析提供依据,并通过计算结果排除一些与实际情况不符,不能发生的反应。(4)剖炉观察炉内结构,由上至下主要分为:炉顶散料层、炉顶结壳层、玻璃体、炉壁SiC层、炉底SiC层、以及产硅区。在以上各部分取样研磨,进行XRF及XRD的检测。由XRF的检测结果可知,以石油焦为碳还原剂时,硅的纯度为92.54%,加入NaCl后,硅的纯度为96.46%,同时发现炉内杂质有向上富集现象。以碳化稻壳为碳还原剂时,硅的纯度为94.96%,加入NaCl后,硅的纯度为97.88%,但两者的杂质均出现向上富集现象。表明NaCl会促进炉内的杂质整体上移。结合XRD检测结果及热力学分析可知,加入NaCl后对于炉内物相的分布影响不大。通过SEM检测分析了产硅区的硅与玻璃体上的硅珠表面的杂质差异,前者杂质较少。(5)使用FactSage软件计算多组NaCl与Fe2O3的二元相图,并设计高温实验方案,证实在1200℃以下,NaCl不与Fe2O3发生反应。将Fe2O3、SiO2与NaCl分别以质量比为1:2、1:1的比例进行混合,置于高于2000℃条件下加热5 min、10 min、15 min。此时,NaCl全部快速挥发,Fe2O3在CO的气氛下被还原成铁单质,SiO2则形成疏松多孔的结构,由此排除NaCl通过化学反应除杂提纯的可能。表明NaCl是通过提高炉料透气程度促进炉内杂质在高温作用下的上移富集,从而达到提纯效果的。
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