走航海水总碱度分析仪的改进和性能测试

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海水总碱度(Total Alkalinity,TA)代表了海水的缓冲能力,是海洋碳酸盐系统的四大参数之一。在海洋碳循环和海洋酸化研究中,需要高时空分辨率的TA数据。利用走航TA测定仪器可以获取高空间分辨率的TA数据,然而现有的仪器综合性能不佳、实际应用很少等,满足不了相关海洋科学研究的要求。有鉴于此,本论文在课题组前期研发的走航TA分析仪(Underway Analyzer for Total Alkalinity,UA-TA)原理样机的基础上对其改进,提升其性能,并通过对仪器的装配工艺和性能检验方法的标准化,固化其性能。主要内容和结果如下:对仪器的外观、内部结构、仪器部件、电路和软件等方面进行了改进。结果表明:(1)改进后的UA-TA的外观简洁,内部结构更合理,恒温效果良好,集成度得到提高;(2)光路、流路部件和电路的改进提高了仪器的稳定性和可靠性,并扩展了仪器的功能;(3)改进后的软件界面友好,简化了数据处理过程,提高了仪器的自动化水平。在实验室对改进后的UA-TA进行了长时间的测试,结果显示:(1)仪器的工作曲线的线性良好,线性相关系数(R2)达到0.9995以上;(2)仪器的精密度得到显著提高。短时间内连续测定同一个样品,精密度可以达到±0.21 μmol/kg(n=7),1 d内连续测定同一个样品,精密度为±0.44 μmol/kg(n=165);(3)仪器的准确度得到改善,与标准样品对比其准确度为-0.09±0.51μmol/kg,与Gran滴定法对比其准确度为-0.95±1.25 μmol/kg;(4)两台仪器间的平行性为-1.70±0.90μmol/kg;(5)仪器连续运行15d未见明显漂移。在科考船与岸边实验站对改进后的UA-TA进行了多次测试,结果显示:(1)仪器可以在实际环境中稳定运行,最长连续运行时间可达1个月以上;(2)仪器在现场的精密度达到±0.30~0.60μmol/kg,但现场的准确度需要进一步评估。总之,改进后仪器的精密度、准确度和稳定性不逊于国外的同类型仪器。对仪器研制、组装和测试过程中的方法和步骤进行总结与提炼,形成一套标准装配工艺和性能检验方法,为仪器的制造和检验提供指导,固化仪器的性能,为仪器的推广应用奠定基础。此外,开发了一种基于液-液萃取的纯化溴甲酚绿(Bromocresol Green,BCG)指示剂的简易方法。测试结果表明,指示剂经纯化之后,纯度由96.9%升高到99.7%,且使用纯化的指示剂后仪器的性能得到了明显提升。
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