苯唑醇合成工艺研究

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yanyingguilai
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三唑磷是一种高效、中毒、广谱的有机磷杀虫、杀螨剂,并具有一定的杀线虫作用,是高毒农药的理想替代品种之一。苯唑醇是合成三唑磷重要的中间体,进一步优化其合成工艺条件,有助于提高三唑磷的生产技术水平。本论文主要采用两种方法对苯唑醇的合成进行研究,第一种方法为两步法合成苯唑醇,研究了主要原料的摩尔比、主物料与催化剂的摩尔比、溶剂量、反应时间对1-苯基氨基脲和苯唑醇的质量和收率的影响。摸索出的两步法合成苯唑醇的最佳工艺条件,缩合阶段:n(盐酸苯肼): n(尿素): n(浓硫酸): n(水)=1(mol): 2.5(mol): 0.3(mol):28(mol),反应时间10 h,反应温度为回流温度;合环阶段:n(1-苯基氨基脲): n(甲酸): n(浓硫酸): n(水)=1(mol): 2.5(mol): 0.3(mol):28(mol),反应时间4 h,反应温度为回流温度。第二种方法为一锅法合成苯唑醇,援引两步法的合成条件,摸索出的一锅法合成苯唑醇的最佳工艺条件,缩合阶段:n(盐酸苯肼): n(尿素): n(浓硫酸): n (水)=1(mol): 1.2(mol): 0.2(mol): 28(mol);合环阶段:n(盐酸苯肼): n(甲酸): n(浓硫酸): n (水)=1(mol): 2.4(mol): 0.2(mol): 11(mol),收率可达90%以上。
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