【摘 要】
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大环多胺类配体由于具有独特的环状空间结构、优异的多齿配位能力在构筑过渡金属功能配合物方面优势明显,受到了相关领域研究者的广泛关注。环乙二胺(Cyclen)作为一种典型的大环多胺配体,在与过渡金属反应的过程中展现出了多样的配位模式和典型的超分子结构。但由于该配体为硬碱型配体,同时具有碱性较强、不够稳定的缺点,因而文献中关于该配体和银的配合物的相关报道较少,未见银簇合物相关报道。本论文选用环乙二胺作为
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大环多胺类配体由于具有独特的环状空间结构、优异的多齿配位能力在构筑过渡金属功能配合物方面优势明显,受到了相关领域研究者的广泛关注。环乙二胺(Cyclen)作为一种典型的大环多胺配体,在与过渡金属反应的过程中展现出了多样的配位模式和典型的超分子结构。但由于该配体为硬碱型配体,同时具有碱性较强、不够稳定的缺点,因而文献中关于该配体和银的配合物的相关报道较少,未见银簇合物相关报道。本论文选用环乙二胺作为保护配体构筑银功能配合物,并研究其稳定性和光学性能,相关研究丰富了银功能配合物的种类和结构,为新型配体保护的银簇合物的构筑和结构表征提供了数据支撑。本论文主要研究内容包括:a)在溶剂热条件下,将环乙二胺与不同银盐反应(硝酸银(AgNO3)、四氟硼酸银(AgBF4)、六氟磷酸银(AgPF6)),通过加入碱的量的控制,实现了三例银功能配合物的构筑,其分子分别式为:[(Cyclen)Ag(PPh3)]·(PF6)(1)、[(Cyclen)3Ag2]·2(BF4)(2)、{[(Cyclen)2Ag6(NO3)4]·2CH3CN}∞(3)。单晶体衍射结构表明其分别为简单单核银配合物、双核银簇合物及一例基于银纳米团簇的二维配位聚合物三种不同类型的银配合物。本文详细介绍了三例银功能配合物的制备过程,着重讨论了银纳米团簇的形成过程。b)通过粉末X-射线衍射分析(PXRD)、热重分析(TGA)、固体紫外漫反射光谱(SUV)和荧光光谱(PL)探究了三例配合物的稳定性和光学性能。粉末X-射线衍射分析的结果表明簇合物3在空气中易被氧化变质,热重分析结果表明三例配合物的热分解温度分别为280℃、181℃、122℃,配合物1和2表现出较好的热稳定性。固体紫外漫反射研究结果表明它们的能隙值分别为3.57 eV、3.41 eV、3.22 eV,与三例化合物的颜色一致。此外,簇合物3在液氮温度下呈现出白色荧光。c)通过对比实验研究了配合物的溶解度。在实验过程中发现配合物1和2均能较好溶于大部分溶剂,而配合物3却难以融入任何溶剂,溶解度较差。随着时间的增加部分溶剂中的配合物3晶体会发生不同程度的质变,尤其是在加入水溶剂时,其发生强烈的分解反应,经分析最终剩余物质只有银单质。
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