本论文系统研究和优化了单分散聚合物微球的制备工艺，其主要用于微电子领域封装连接用单分散复合导电颗粒。首先采用分散聚合法制备出单分散聚苯乙烯种子和聚甲基丙烯酸甲酯种子微球，在使用溶胀种子聚合法制备单分散的聚苯乙烯微球和各种单体的共聚物微球。通过工艺的控制，可以调节聚合物微球的表面形貌、交联度、硬度、粒径大小、表面官能团等微球具体参数，以制得一定性质的聚合物微球。通过前处理，在聚合物微球表面形成镍沉积氧化还原反应活性中心，再分别以化学液相沉积法在聚合物微球表面包覆了一定厚度的镍磷合金层以及纯金层，制备出各向异性导电胶用导电微球。采用FTIR、XPS、XRD、TEM、SEM、比表面分析仪等多种分析测试方法对制得的聚合物微球和其复合粒子的结构及性能进行表征，结果表明：制备不同材质的单分散聚合物微球的大小为6微米左右，表面形貌光滑、交联度适中、单分散性能佳。可以制备的复合粒子大小约为6微米，呈单分散性，分散度在0.025左右；复合粒子同样具有较好的球形，形状规则，合金层大约在0.5微米，主要成分为含高磷的非晶镍磷合金；镍磷合金外层分别为包覆完整的纯金层；经表征证实该复合导电颗粒可以导电颗粒的要求。