离子液体催化合成对叔丁基邻苯二酚的研究

来源 :河北工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hxlatxx
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
  针对传统的对叔丁基邻苯二酚(4-TBC)合成过程中酸催化剂存在的设备腐蚀、环境污染、原料浪费、以及后处理复杂等问题,采用环境友好的催化剂——酸性功能化离子液体代替硫酸催化邻苯二酚与廉价的甲基叔丁基醚(MTBE )反应合成4-TBC ,经萃取分离出离子液体重复使用,4-TBC经减压精馏进行精制。反应过程不需使用挥发性溶剂,减少环境污染,是绿色工艺。   以甲基咪唑、磺内酯、溴乙烷、浓硫酸、三氟甲磺酸、甲基磺酸等为原料合成九种酸性功能化离子液体,对它们的结构进行红外、核磁表征,与预期结果一致。经4-TBC合成实验筛选出催化效果最好的离子液体为1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐(IL4),并进行了工艺优化。最优条件为:摩尔比n(邻苯二酚):n(MTBE):n(IL4)=1:2:0.02,110℃下反应2小时,邻苯二酚的转化率和4-TBC选择性分别达80.3%和79.2%,经1,4-二氧六环萃取分离出IL重复使用四次,催化效果无明显变化。   使用化工流程模拟软件,针对优化合成条件下得到的反应液对4-TBC的减压精馏提纯过程进行模拟计算,得到减压三塔的最优操作参数,即Ⅰ塔在理论板NT为4,回流比R为0.5,第2块板进料,操作压强5KPa时塔顶1,4-二氧六环含量99.8%,返回萃取塔重复使用;Ⅱ塔在NT为25,R为2.5,第9块板进料,操作压强3KPa时塔顶邻苯二酚含量99.8%,返回反应釜;Ⅲ塔在NT为25,R为2,第12块板进料,操作压强3KPa时塔顶4-TBC含量99.0%。   在直径为25mm的塔中对反应液进行间歇减压精馏实验,操作压强为5.07KPa,塔顶产品为33~38℃下馏分1,4-二氧六环含量99.3%, 123~129℃下馏分邻苯二酚含量90.1%, 145~151℃下4-TBC含量98.7%,实验结果与模拟结果基本一致。减压精馏可用于大规模生产4-TBC,而不需经过重结晶操作对4-TBC进一步精制。
其他文献
  A novel capillary partially filled with an affinity ligand-encapsulated hydrogel using sodium alginate(SA)was prepared for affinity capillary electrophoresi
粘细菌(myxobacteria)是原核生物中一类可滑行的革兰氏阴性真细菌,形态特殊复杂,能够在细胞间通过信号的传递与感应,协同摄食、运动和发育形成子实体和抗逆性强的粘孢子,具有明显的
人类活动加剧导致的全球变暖将对陆地生态系统结构和功能有重大影响。全球变暖的昼夜增温不对称性在全球范围内普遍存在,因此全天增温方式很难有效估计全球变化对陆地生态系统
  The first part of the talk presents fluorinated ethylene propylene(FEP)membranes modified with polydopamine(PDA)microspots array as the substrate for protei
光合启动过程是指植物叶片在暗适应状态下受到光照时,净光合速率逐渐上升并最终达到最大值的过程。光合启动过程的快慢是植物对短暂光照能否充分利用的至关重要的因素。植物位
近些年,在国内教育教学中微课已成为一种新的网络学习资源,微课不仅满足了学生个性化的学习需求同时也提升了学生的学习兴趣,因此在移动学习中微课的设计与制作就成了研究的
期刊
  Since the concept of aptamer was proposed in 1990 by Tuerk and Ellington,many new methods for aptamer selection and application have been deveoped.Capillary
新闻传播必须迅速及时,从理论上来讲,新闻事件发生与新闻发布之间的时间差越小,传播效果越好。没有时效性,新闻就是明日黄花,就是“旧闻”。尤其对于事件性新闻而言,报道速度
  Analysis of persistent organic pollutants(POPs),especially the emerging POPs,remains challenge.Direct detection of perfluorooctane sulfonyl fluoride(PFOSF)b
层状构造铌基、钛基金属氧化物具有独特的光、电、催化性能。层状材料还具有插层特性。通过在层间柱撑客体材料,不仅可明显地扩大层状材料的层间距和比表面积,而且复合后的材料