正硅酸乙酯的Sol-gel反应与微滴乳液聚合中的原位纳米杂化

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本文研究两种不同体系的溶胶-凝胶反应动力学,并且在对正硅酸乙酯溶胶凝胶反应有初步了解的基础上,采用微滴乳液聚合与溶胶-凝胶法相结合的方法成功地制备了有机无机杂化的纳米乳胶粒。溶胶凝胶实验结果表明,水-乙醇体系溶胶凝胶反应在同种酸催化作用下,pH值越低,水解速率越大,其凝胶化时间越长;有机酸作用下的凝胶化时间比无机酸要短;在水硅比大于2的条件下,水硅比对溶胶凝胶反应速率基本没有影响。非水解的甲酸体系溶胶凝胶反应甲酸浓度的增大,溶胶凝胶反应速率增快,凝胶时间也随之变短,微量水、提高温度均促进溶胶凝胶反应的进行,缩短凝胶时间;醇类溶剂、硅烷偶联剂KH-570对于溶胶凝胶反应体系具有稳定作用,延长凝胶时间。本文采用微滴乳液聚合与溶胶-凝胶法相结合的方法成功地制备了有机无机杂化的纳米乳胶粒,并用动态光散射和差示扫描量热分析对产物进行了表征。探讨了各实验参数,包括乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、引发剂过硫酸钾(KPS)浓度、SiO2含量对产物粒径影响。实验结果表明,随着SDS浓度的增大,乳胶粒的粒径逐渐减小;随着体系内SiO2含量的增大,杂化材料的玻璃化转变温度逐渐增高;产物的粒径基本不受引发剂浓度的影响,这进一步证明了珠滴成核占主导的反应机理。另外,通过成膜后力学性能分析表明,无机组分的加入对于材料的韧性及刚性都有一定程度的增强。
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