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石墨烯作为一种新型碳纳米材料,在电学、光学、力学、和热导率方面性能优异,因此备受关注。Hummers法以鳞片石墨为原料,因其氧化速度快,且污染相对较小,已成为目前最为广泛的石墨烯粉体制备方法。氧化石墨烯(GO)是氧化还原法制备石墨烯的中间产物,因表面含有丰富的官能团,被称为功能化石墨烯,具有广阔的应用前景。本文立足于氧化还原法在氧化石墨烯的制备及应用方面的几个关键问题,开展了以下研究: 1.硫酸浓度对产品的组成影响显著,且石墨氧化结束后的加水过程会产生大量的热,不仅影响产品质量,而且需额外提供冷却降温,产生不必要的额外能耗。因此,系统研究硫酸浓度对产物组成的影响及低浓度硫酸氧化技术是解决上述问题的主要途径。 本文利用改进的Hummers法在不同浓度硫酸体系中制备的氧化石墨,发现94%是一个临界浓度,在94%硫酸浓度体系中制备的氧化石墨具有最高的氧化程度。硫酸浓度升高或者小于94%都将导致氧化程度降低。并且浓度高的体系流动性好,最终氧化石墨为亮黄色,而浓度低时体系流动性差,最终颜色为浅黄带灰。 2.氧化还原法制备的GO通常以分散液形式存在,部分应用需要GO粉体,因此需要对分散液进行干燥。普通的冷冻干燥效率低下,无法满足规模化制备的要求,需要寻求一种可规模化干燥的方式。 本文研究了GO浆料的喷雾干燥,发现氧化石墨烯失水过程由于受毛细管力而皱缩成小球,并且温度越高,其皱缩越严重。在喷雾干燥过程中,片层的实际温度为该热空气温度对应的湿球温度,达不到官能团的分解温度。因此,热空气温度的升高不会造成氧化石墨烯的还原。得到的粉体在超声处理后能均匀分散,表明干燥过程中GO亲水性未发生变化。进料速率、浆料浓度、风量等其他操作参数的变化,通过影响干燥时间和速率,导致氧化石墨烯干燥程度的变化,最终对产品的形貌和微观结构产生影响。 3.醋酸纤维素存在稳定性差和易结垢的缺点,大大制约了其在分离膜领域的应用。氧化石墨烯作为一种亲水性的材料,将其用于对传统膜材料进行改性,能够确保高的渗透通量,减轻生物淤积。 本文将氧化石墨烯先分散于甲酰胺中,再加入溶剂丙酮能很好地改善氧化石墨烯在溶剂中的分散性,使其在铸膜液中发挥作用。随着GO添加量的增加,膜的亲水性提高,次层的孔径明显增大,表面皮层变薄甚至消失。通过通量、截留测试,发现GO添加量为0.005 wt.%时,其通量上升129%而截留率仅下降15.82%。