能源存储和转换技术是可持续发展的重大问题,其中纳米材料和纳米催化是制约电化学能源器件的关键因素,纳米材料电化学推动了电化学能源科学技术的进步,然而在纳米尺度上研究纳米晶“本征”电化学性质还有很大探索空间。现有的扫描电化学显微镜设备在纳米尺度电化学检测上仍有较多问题,如缺乏重复定位精度而不能对同一位置重复测量、针尖尺度达不到纳米级别、检测时的探针振动影响微区传质过程、隧道电流会影响电荷转移过程、离子电流会影响双电层结构,电解质环境和传质过程等。基于以上原因,本文设计了一款基于纳米电极振动模式的电化学测试装置,并对其进行了实验研究。主要开展的研究工作如下:首先,研制了一套基于振动模式的微力伺服模块,该模块以激振压电陶瓷环带动柔性铰链为核心,配合电容传感器和锁相放大器,可集成金刚石探针或电化学电极进行工作。以微力伺服模块为核心,结合原子力显微镜、CCD、高精度二维气浮平台和三维压电位移台等,设计了一款基于纳米电极振动模式的电化学性能测试装置,并对其控制系统进行了设计。其次,对装配有金刚石探针的基于振动模式的微力伺服模块进行实验研究。通过扫频实验得到其共振频率,并装配有金刚石探针的装置进行了法向振幅和法向载荷分辨率标定;采用PID的控制方法完成了系统的闭环,在闭环条件下以恒定振动幅值进行了标准样板扫描实验,得到其三维形貌图及截面图。最后,对装配有电化学电极的微力伺服模块进行实验研究。扫频得到其共振频率,同样的对装配有电化学电极的装置进行了法向分辨率标定,并对使电极发生损坏的临界力进行了测试研究;通过电化学导通测试实验,利用循环伏安图验证了设备的电化学性能;对光洁的砷化镓和表面附带石墨烯的砷化镓进行电流-位置反馈成像,验证了设备的电化学检测功能。