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本文以生物质原料柠檬为催化剂，原人参二醇组皂苷为原料，环境友好地制备稀有人参皂苷Rg3，建立了人参皂苷的HPLC检测方法，为其研究提供了依据。采用D101C大孔吸附树脂和溶剂沉淀法分离原人参二醇组皂苷，通过单因素条件实验进行优化，确定了最佳分离工艺条件。实验结果表明，人参根总皂苷浓度为15mg/mL，于55℃静态吸附12h，依次使用35%和80%乙醇于室温下解吸12h，同时结合溶剂沉淀法分离PPD皂苷，产品纯度达98.52%。通过单因素条件实验和响应曲面法优化人参皂苷Rg3的制备工艺条件。实验结果表明，PPD皂苷浓度为23.64mg/mL，柠檬汁浓度为97.6%，反应温度为85.7℃，反应时间为130.0min，人参皂苷Rg3的产率最高可达75.57%。采用乙酰化与脱乙酰化化学方法和半制备型高效液相色谱法对20(S)-人参皂苷-Rg3和20(R)-人参皂苷-Rg3及其副产物人参皂苷Rk1和Rg5进行了分离，并通过HPLC、MS和NMR进行了结构表征。建立了人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rg1、20(S)-Rg3和20(R)-Rg3的分析测试方法，为其研究奠定基础。该方法操作简单，环境友好,绿色环保，产率较高，对于研究人参皂苷Rg3的药理活性及相关保健品的开发具有重要参考价值。