高含量天然生育酚制备工艺研究

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本文的主要工作是在现有工艺的基础上,研究高含量天然生育酚制备工艺。包括含水量对吸附的影响,再生的考察,以及甲醇正己烷为单一溶剂的新工艺。研究了甲酯化物为原料时含水量对吸附过程的影响,考察了无水乙醇和95%乙醇作溶剂时的最佳操作条件:无水乙醇为温度40℃,上样浓度50mg/ml,流速1~1.5BV/h,此时树脂的穿透吸附量为259.7mg生育酚/ml树脂;95%乙醇为温度40℃,上样浓度60mg/ml,流速1~1.5BV/h,树脂穿透吸附量145mg生育酚/ml树脂。分别考察了甲酯化产物和50%生育酚原料的再生效果,比较了不同再生方法的优缺点,探讨了不同溶剂进行单一循环的可行性,为新的工艺的开发提供了依据和基础。提出了以甲醇正己烷混合溶剂为单一溶剂的新工艺,详细考察了溶剂比例,树脂再生,原料浓度,最大处理量,温度的影响,得到了最佳的操作条件:甲醇/正己烷10:1,温度40℃,最大处理量15g混合生育酚/94.2ml树脂,原料浓度1g/10ml;对流出物中α-生育酚的回收分离工艺进行了考察,得到了未转型的天然α-生育酚,其比旋光度高于转型得到的α-生育酚。
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