单分散纳米氧化锆粉体的制备及其性能的研究

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以氯氧化锆和氧化钇为原料,氨水为沉淀剂,采用过氧化氢络合共沉淀工艺制备Y-ZrO2纳米粉体,得到含-OH与-OOH两种配位基团的过氧化锆酸沉淀。研究了沉淀过程中原料浓度、沉淀剂浓度、反应温度、陈化时间及干燥方式对粉体粒径、比表面积、团聚状态、流动性及烧结活性的影响,确定了沉淀反应的最佳工艺参数。并运用TG-DTA、XRD、TEM和氮气物理吸附等实验手段对不同干燥方式所得粉体的有关性质进行了测试表征。将制得的超细ZrO2粉体成型后常压下进行烧结,考察了粉体的烧结性能以及力学性能。研究结果表明:1.在原料浓度为0.6mol/L,Y2O3的用量为3%(摩尔分数),反应pH值为8,H2O2与锆离子的摩尔比例为1:1,陈化时间为70min时,将所得的过氧化锆酸前驱体800℃热处理1h可得到颗粒粒径为30~40 nm的钇稳定氧化锆粉体2.过氧化氢对金属离子的络合作用,使Zr离子的沉淀pH值升高,使Zr离子与Y离子沉淀pH值差值变小,从而使其均匀沉淀,实现了分子原子数量级的混合,由电子能谱分析得知,采用过氧化氢处理的粉体在不同微区内的Zr/Y的偏差很小,而且其平均值与设计的理论值非常接近3.过氧化氢有利于改善沉淀的过滤特性,缩短制备工艺周期4.微波干燥不仅可以大大缩短干燥所需时间,而且有利于减弱ZrO2纳米粉料的团聚和团聚强度。由于微波加热时传热和传质方向一致,形成的内部压力梯度使水分能很快扩散到表面而挥发掉,从而大大缩短干燥时间5.微波干燥所得粉体与烘箱干燥所得粉体相比,团聚轻,压制的坯体在相同的烧结过程收缩程度大,速度快。团聚体的存在使得坯体在烧结过程中产生差分烧结,这将大大降低试样的力学性能。微波干燥粉体,经1450℃(2h)烧结,烧结体密度达到5.80g/cm3,弯曲强度达到739MPa
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