自20世纪60年代中期Winefordner提出原子荧光光谱分析法以来，该方法经众多科技工作者的探索取得了长足的进步，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了某些方面的缺点，与氢化物发生进样技术联用，更好地消除了基体干扰和光谱干扰，并预富集了待测样品，具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析的特点，是一种优良的痕量分析技术，目前可用于检测砷、汞、硒、铅、碲、锗、锑、镉、锌、锡、铋11种元素。近年来国际国内对环境中有毒有害污染物质高度重视，对上述元素的检测也是目前环境监测、卫生防疫、和食品监督、地质勘探等系统分析检测和研究的重点之一，因为它们与环境和人体健康关系十分密切。 本论文研究的重点是根据水环境监测的实际情况和要求，以环境水样中砷、硒、铅、汞等元素为测定对象，寻找更为合适的原子荧光光谱法的测定条件，包括仪器各项参数、测量条件、样品预处理方法、介质酸度、标准系列线性、标准样品测定、加标回收率、干扰情况分析、精密度及方法检出限等。通过优化实验条件，论文对江河湖库水样、工业废水和标准样品等进行了一系列测定，之后请其他单位对方法进行了验证的协作实验，结果良好，克服了一些国家标准分析方法在的操作繁琐、费时费力等不足。结果表明，由本实验方法测定地表水中砷的检出限为0.08μg／L；汞的检出限为0.0081μg／L：铅的检出限为0.64μg／L；硒的检出限为0.12μg／L，线性范围为三个数量级。而地表水环境质量国家标准（GB3838-2002）中一类水指标为砷小于等于50μg／L；汞小于等于0.05μg／L；硒小于等于10μg／L；铅小于等于10μg／L。由于本方法采用氢化物发生法，使得待测元素与基体分离，所以基体干扰较少；样品中加入掩蔽剂可掩蔽多数过渡金属和贵金属的干扰；使用优级纯的试剂则可避免绝大多数干扰。我们使用Fe³⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Cr⁶⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺等元素对测定进行了干扰实验，结果也证明了这一点。之后有关单位技术人员进行了验证协作实验，统一做了水利部水质研究中心的标准样品，结果理想。可见所设计的原子荧光光谱法能完全满足目前水环境监测的需要。 测定中，如果采用两只空心阴极灯交替脉冲供电方式激发基态原子，可以在一次进样后同时得到两种元素的荧光信号。该法以其灵敏度高、操作简便、节省时间等优点受到广大分析工作者的欢迎和高度重视，是一种值得推广应用、具有较大实用价值的分析技术。目前，应用氢化物发生-原子荧光光谱法已实现对硒与砷、砷与锑、砷与铋、硒与碲、砷与汞、砷与镉、铅与汞、铅与锡、铋与锑、铋与汞等两种元素的同时测定，并已应用于环境、生物医学、地质、冶金、食品、商检等分析研究领域。为更好地发挥氢化物发生-原子荧光光谱法的优势，我们探索了硒和砷的同时测定，通过优化仪器条件和样品处理方法，硒和砷两种元素原子荧光互不干扰，一次测定两种元素，操作简便，大大提高了工作效率，减少了试剂和样品的消耗。