科技迅速发展的当下,城市化进程加快,工业生产带来的水体污染给予环境巨大的破坏。目前,针对水体环境污染物检测、治理与防护的技术众多,大多采用物理、化学以及生物相结合的处理模式。随着“绿色化学以及清洁环境”的提出,采用低能耗、低成本、环境友好的反应来实现环境污染物检测与治理至关重要。电化学技术由于其操作简单、可控性强、无二次污染、反应条件温和等优点,能够实现环境绿色治理。其中,电极作为电化学技术中最核心的部分,其设计与构建对污染物的检测与降解性能起到决定性的作用。具有高催化性能的多级复合微纳米材料的合成已经被广泛研究,但由于其粉体材料特性,使其作为电极使用时稳定性较差、易脱落、基底与活性材料结合力不高,电极构筑步骤复杂。为此,基于导电基底上活性材料原位生长的自支撑微纳结构电极的开发与构筑可以解决粉体催化剂电极制备的局限性,提高电极活性物质与导电基底之间的粘附力,加快电化学反应的电子传输。本论文以碳布作为导电基底,利用简单的电化学沉积法,通过调控沉积电位和电流实现碳布基微纳结构电极的结构组成与表面形貌控制,并围绕H2O2的电化学检测和硝酸盐电化学还原,探究了碳布基微纳结构电极的结构、组成、形貌对电催化性能的影响,从而为碳布基微纳结构电极在环境污染物检测与治理方面奠定应用基础。主要研究内容如下:（1）碳布基树枝状Pb O2微纳结构电极的制备与H2O2电化学传感器性能研究利用电化学沉积法直接在碳布基底表面生长Pb O2,通过控制沉积方式以及沉积条件获得了碳布支撑的树枝状Pb O2电极（CC-dendritic Pb O2）和聚集状Pb O2电极（CC-agglomerated Pb O2）,并将其作为H2O2电化学传感器的电极使用。实验结果表明,碳布的三维网状结构为活性材料的电化学沉积提供了骨架结构,由其构筑的碳布基树枝状Pb O2电极具有较大的电化学活性面积。作为电化学传感器的工作电极,其对H2O2具有良好的电化学催化活性和良好的选择性,其线性响应范围为5×10-6-1.19×10-2M,检测限为0.781μM（S/N=3）。此外,基于CC-dendritic Pb O2电极所构建的H2O2电化学传感器也可以实现实际环境水样中的H2O2的检测。（2）碳布基Cu/Pt双金属微纳结构电极的构筑与硝酸盐选择性电化学还原研究电极界面选择性的提高以及电极比表面积的扩大是实现高效电催化性能的关键因素。为此,在碳布基底上通过恒电位沉积法,制备了拥有较大比表面积的具有优先（100）晶面生长取向的铂纳米花（Pt-NFs/CC）,继而在其表面吸附铜获得Cu/Pt双金属纳米结构电极（Cu/Pt-NFs/CC）用于硝酸盐电化学还原的研究。实验结果表明,碳布的三维网状结构为大面积Pt（100）晶面的暴露提供了前提条件,有利于Cu在其界面的吸附,从而使硝酸盐的选择性还原成为可能。研究发现,覆盖率为8.75%的Cu/Pt-NFs/CC电极对硝酸盐电化学还原为氮气具有较高的选择性。在此过程中,NO3-会优先吸附在Cu表面发生电化学还原,其还原中间产物NO2-继而吸附在Pt-NFs的（100）晶面上,发生NO2-的选择性还原和NH3的选择性氧化反应,生成最终产物N2。此外,Cu在Pt-NFs表面上的覆盖率对硝酸盐的电催化活性和选择性有很大的影响,随着Cu覆盖率的增大,硝酸盐的电催化活性降低。