【摘 要】
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2,5-呋喃二甲酸(FDCA)可由生物质原料制得的5-羟甲基糠醛(5-HMF)经氧化制得,是一种极具潜力的生物基平台化合物。FDCA可替代对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)缩聚,制备得聚呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF),与普通的PET聚酯相比,新型聚酯材料PEF具有优良的气体阻隔性、生物相容性和机械性能,是石油基聚酯单体PTA的理想替代品。目前,通过5-HMF氧化法制得的FDCA产品杂质较多,纯度、
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2,5-呋喃二甲酸(FDCA)可由生物质原料制得的5-羟甲基糠醛(5-HMF)经氧化制得,是一种极具潜力的生物基平台化合物。FDCA可替代对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)缩聚,制备得聚呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF),与普通的PET聚酯相比,新型聚酯材料PEF具有优良的气体阻隔性、生物相容性和机械性能,是石油基聚酯单体PTA的理想替代品。目前,通过5-HMF氧化法制得的FDCA产品杂质较多,纯度、色度等指标尚不能满足后续聚酯反应的要求,严重影响后续PEF产品的质量,需要进一步精制获得高纯度的FDCA产品。为制得聚酯级的FDCA产品,本论文针对FDCA的精制方法开展了系统的实验研究,测定了固-液相平衡等基础数据,探索出可行的精制方法。论文主要成果包括:1)通过实验测定了 FDCA在醋酸-水体系中的固-液相平衡,通过数据回归获得FDCA固-液相平衡模型参数。2)实验探索了重结晶、催化加氢等精制方法,验证了基于Pd/C催化剂的FDCA催化加氢精制方法的可行性;进一步优化了催化加氢反应条件,考察了时间、温度、压力及催化剂用量的影响规律,获得了高纯度聚合级的FDCA产品。3)通过FDCA晶体结构的表征、FDCA反应结晶规律的研究,认识到粗FDCA产品中的甲酰基糠酸(FFCA)和糠酸(FCA)等杂质的共结晶是亲和型掺入机理导致。本论文工作成果将为FDCA精制过程的工业化应用提供必要的基础数据、工艺条件和方法。
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