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偶氮类分子探针由于其特殊的分子结构,近年来多被用于食品中重金属以及农药残留的检测。为了检测口蘑中微量铜的总量以及苹果中的农药阿维菌素的残留量,利用新合成的偶氮类分子3,5-二甲酸-4’-羟基偶氮苯为显色剂,建立了紫外可见光谱测量口蘑中微量铜总量的方法。此外,以偶氮类分子1,3,5-三(5’-对苯氧基偶氮)苯-1,3-二羧酸为荧光探针,建立了荧光光谱检测农药阿维菌素的残留量的新方法。采用“一锅法”合成两种偶氮探针:3,5-二甲酸-4’-羟基偶氮苯和1,3,5-三(5’-对苯氧基偶氮)苯-1,3-二羧酸。采用红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振氢谱和电喷雾质谱的表征方法,确定了其组成和结构。研究了 3,5-二甲酸-4’-羟基偶氮苯的紫外可见光谱及其与铜(Ⅱ)的显色反应。在优化测定条件的基础上,建立了紫外分光光度法测定口蘑中微量铜的单波长和双波长检测方法。单波长法的结果表明:以320 nm为检测波长,铜(Ⅱ)的质量浓度在0.21～2.5 μg·mL-1内遵从比尔定律,铜与显色剂形成1:1的配合物,加标回收率为97.0～101.3%,RSD为0.93～1.50%,检测限为0.064 μg·mL-1。双波长法的结果表明:以380nm为测定波长,以342nm为参比波长,铜(Ⅱ)的质量浓度在0.19～3.6 μg·mL-1内遵从比尔定律,加标回收率在99.5～100.4%之间、RSD为0.30～1.00%,检测限为0.059 μg·mL-1,两种方法测得口蘑中铜含量分别为5.80±0.49 mg·100g-1、5.89±0.05 mg·100g-1 与 ICP 检测结果 5.89±0.09 mg·100g-1 相近。在考察探针1,3,5-三(5’-对苯氧基偶氮)苯-1,3-二羧酸及加入阿维菌素后的荧光光谱的基础上,优化了苹果中阿维菌素残留测定的条件,最佳的测定条件为:荧光探针浓度为6.0×1 0-6 mol·L-1,缓冲溶液用量为0.80 mL,以420nm处的荧光强度进行定量测定,其线性范围为4.4×10-3～6.0×10-2μg·mL-1。该方法的检测限为1.3×10-3μg·mL-1,定量限为 4.4×10-3 μg·mL-1,回收率为 98.8～103.1%,RSD 为 0.29～2.20%。本论文建立了检测口蘑中微量铜的紫外可见分光光度法以及检测苹果中阿维菌素残留的荧光光谱法,因其操作简单、分析成本低、精密度和准确度高,有望用于食品中重金属以及农药残留的检测。