由甲基氨基甲酰氯制备甲萘威的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:atang2010
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文研究了由甲基氨基甲酰氯(MCC)制备甲基异氰酸酯(MIC)后,再由MIC制备甲萘威的非四氯化碳过程。文中主要选用了甲苯、氯仿、四氯乙烯三种溶剂来替代四氯化碳。同时在MCC制备MIC的工段引入了有机碱作为除去HCl的缚酸剂;文中主要介绍了三乙胺、N-甲基咪唑(MIM)、N-丁基咪唑(BIM)三种缚酸剂。实验中首先研究了缚酸剂与HCl反应生成的有机碱盐酸盐与MIC溶液的分离,实验证明甲苯、四氯乙烯作为反应溶剂时,采用压滤的分离方法;氯仿作为反应溶剂时采用蒸馏的分离方法。分离方法确定后,研究了影响甲萘威产率的各个影响因素;对于MCC分解为MIC的反应,主要研究了有机碱的滴加速度、有机碱的用量、MCC的分解温度、溶剂的用量、有机碱的种类等因素对甲萘威产率的影响;对于MIC溶液与1-萘酚的反应,主要研究了该反应的最佳反应时间,反应中1-萘酚的用量对甲萘威产率的影响。通过对以上影响因素的研究确定了甲萘威的最佳反应条件:甲苯为溶剂时,MCC:甲苯=1:6(m/m),有机碱:甲苯=1:1(m/m),1-萘酚:MCC:有机碱=1:1:0.98(mol/mol/mol),有机碱的滴加速度在6滴/分钟,MCC分解温度为50℃,MIC的甲苯溶液与1-萘酚的反应温度为108℃,反应时间为2小时;氯仿为溶剂时,MCC:氯仿=1:5(m/m),有机碱:氯仿=1:1(m/m),1-萘酚:MCC:有机碱=1:1:0.98(mol/mol/mol),控制有机碱的滴加速度在6滴/分钟,MCC分解温度为50℃,MIC的氯仿溶液与1-萘酚的反应温度为58℃,反应时间为4小时。在上述最优反应条件下,不论溶剂为甲苯或者氯仿,三乙胺和BIM作为缚酸剂时,甲萘威收率相近,都明显的高于MIM为缚酸剂;在缚酸剂一定时,氯仿为溶剂时甲萘威收率要明显的比甲苯为溶剂时高。文章最后研究了以BIM为缚酸剂时,对BASIL工艺的应用,并且还考察了BIM的回收再利用。以NaOH回收BIM时,BIM溶液中水含量升高导致甲萘威的收率降低,可以采用热分解的方法回收BIM。
其他文献
近年来,劳务派遣用工作为一种新型的用工形式在我国企业越来越普遍,劳务派遣员工管理逐渐成为理论和实践领域面临的一个现实课题。由于“同工不同酬”、“正式员工与劳务派遣
随着高等教育大众化进程的推进,一种新型的高等教育办学模式——独立学院应运而生,它利用公办高校的优质教育资源与社会资金的有机结合,引入民办机制办学。它不仅挖掘了老牌
离子交换层析在发现、分离和纯化蛋白质方面,特别是在工业上应用上仍然占据主要地位。因此,提高适合制备和生产过程的蛋白质色谱技术,特别在离子交换剂的设计和效率的改进方
<正>张炜是中国当代极为重要的作家,对他的写作,我谈三点感想。一、他是体量庞大的作家。这个体量,指的不是他的作品数量——尽管就数量而言,他也确实是传统作家当中写得最多
草甘膦(glyphosate)是一种传导型广谱灭生性除草剂,主要用于非耕地、果园、林地和农田作物种植之前防治一年生和多年生杂草,目前,越来越多地用于棉花和玉米田保护性喷雾防治
<正>生姜泻心汤载于张仲景的《伤寒杂病论》,源于半夏泻心汤,为调和肠胃剂。方药组成:生姜12克,半夏10克,干姜10克,大枣10克,黄连6克,黄芩10克,党参15克,白芍20克,炙甘草10克
<正>王水平副司长表示,当前我国道路运输安全形势仍然十分严峻道路客运安全事关人民群众安居乐业,社会和谐稳定以及社会经济发展,对于保障与改善民生具有重大的社会意义。做
<正>手机是科技发展到一个时代的产物,是科技与智慧的结晶,对于自制力强的孩子以及监督到位的家庭来讲,手机是一把利刃,促使孩子劈荆斩棘,在成长和学习的道路上更加经松、健
液压支架是综合机械化采煤关键设备,而液控单向阀是液压支架系统中关键液压元件之一,其性能直接影响着整个综采工作面的可靠性及安全性。本文通过对液压支架系统中液控单向阀
格式塔心理学是现代西方心理学的主要流派之一。而将格式塔心理学发展并在美术学方面有突出成就的是阿恩海姆的视觉思维理论,主要理论表述在《艺术与视知觉》(1954)一书中。