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近年氰根桥联的超分子配合物的研究已引起人们的广泛兴趣。在Nature，Science，J Am Chem Sac和Angew Chem Int Ed等杂志上报道这类配合物的研究工作逐年增多，涉足的学科遍及配位化学、有机金属化学和材料化学等多种化学学科以及生物学、物理学等自然学科领域。这类化合物不仅表现出结构上的多样性，而且具有磁性、发光等多种性能。着眼于这一研究热点，考虑到该领域4d-4f混金属配合物的研究仍属薄弱环节的现状，本论文基于[Mo(CN)8]3-/4-构筑砌块设计组装了7个氰根桥联Mo-Ln(Ⅲ)双金属配合物并解析了单晶结构。所表征的4d-4f双金属配合物均具有低维结构，同时揭示了由于π-π堆积导致的多种拓扑结构。并应用元素分析、红外光谱、电子光谱、变温磁化率、变场磁化强度、场冷却磁化强度、零场冷却磁化强度和交流磁化率等技术对部分化合物进行了表征和磁性能研究，得到了一些对分子结构和磁性设计有意义的结论。