Zn(OAc)2-Bi/OMC催化剂的制备及其催化乙炔制醋酸乙烯性能研究

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醋酸乙烯是一种重要的有机化工原料,工业上主要的生产方法为乙烯气相法和乙炔气相法。我国煤炭资源丰富,国内醋酸乙烯生产路线以乙炔气相法为主。目前,工业上乙炔气相法生产醋酸乙烯普遍使用的是醋酸锌/活性炭催化剂,但是该催化剂存在活性组分分散性差、副产物苯较多和易结焦等问题。介孔碳材料具有规则的介孔孔道结构、高表面积和稳定的骨架结构,其介孔孔道不仅可提高活性组分分散性,而且有利于乙炔法制醋酸乙烯反应体系中较大分子产物的扩散,减少结焦积碳。为此,本课题采用溶剂挥发自组装方法,将助剂铋引入到介孔碳材料中,经负载活性组分醋酸锌制得含铋醋酸锌介孔碳催化剂样品,并用于催化乙炔气相法合成醋酸乙烯反应过程。本文首先对含铋介孔碳材料的制备工艺进行了研究。通过多种物化表征方法系统考察了铋前驱体溶剂种类、自组装成胶体系酸碱度、固化条件、模板剂脱除条件、碳化条件和铋的掺杂量等因素对含铋介孔碳的制备过程和材料性能的影响。研究结果表明:采用冰醋酸作为溶剂溶解铋前驱体时,能显著提高铋前驱体的溶解度;以稀盐酸作为酸性介质可有效调控成胶体系的酸碱度,抑制溶胶体系聚沉现象;适宜的固化温度和固化时间能保证材料自组装过程所形成的介观结构不受到破坏;随着碳化温度的升高,含铋介孔碳的比表面积逐渐增加,但碳化温度过高会造成介孔碳骨架坍塌;在优选的制备条件(固化温度100℃、固化时间24 h、碳化温度700℃)下,所得含铋介孔碳样品的介孔孔道规整有序、铋分散性良好,其比表面积为679m2/g、孔容为0.50cm3/g、平均孔径为2.9nm;其次,本文以所制得的含铋有序介孔碳材料为载体,超声浸渍法制得含铋醋酸锌介孔碳催化剂样品,并对其在固定床中乙炔法制备醋酸乙烯工艺的反应条件进行考察。研究结果表明:催化剂中掺杂适量助剂铋能够提高其催化活性,适宜铋掺杂量为0.4 wt%;在优选反应条件下(反应温度200℃,空速340 h-1),醋酸转化率达到65.5%,醋酸乙烯时空收率达到119.2g/(L Cat·h)。此外,副产物苯的生成受活性组分醋酸锌和醋酸共同作用的影响;随着催化剂中铋掺杂量的增加,产物中苯的质量浓度逐渐上升;降低反应温度和提高空速可以减少苯的生成。
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