本文以橘皮（orange peel-OP）为模板和碳源,利用模板辅助的水热-煅烧两步法制得了三系列（C-）M^2+,3+,4+/ZnO类海绵状纳米结构材料,该方法操作简单,且制备过程中不使用任何碱性沉淀剂,绿色环保。通过XRD、SEM、BET及元素分析仪等分析技术对目标样品的结晶性能、形貌、比表面积和含碳量等性能做了相关的分析表征;使用300 W高压汞灯作为光源（主波长:365 nm）,通过高浓度亚甲基蓝（MB-Methylene blue）溶液在样品上的降解脱色效果表征样品的光催化性能。具体研究内容如下:（1）利用模板辅助的水热-煅烧两步法分别制备了（C-）Cu²⁺/ZnO、（C-）Cr³⁺/ZnO以及（C-）Sn⁴⁺/ZnO三系列具有类海绵状结构的纳米光催化材料。通过碳的存在、不同金属离子掺杂及构建特殊形貌三种方法共同对ZnO做改性研究。并分别考察了水热温度（120²00℃）、水热时间（5¹5 h）、煅烧温度（350⁷00℃）、金属离子掺杂量（0.00⁰.05 at%）、模板用量（0.0⁴.0 g）等因素对目标材料光催化性能的影响。结果显示以上条件对样品光催化性能的影响程度有所差异。其中,模板用量的影响最为显著。不加模板制备的样品,对于高浓度亚甲基蓝溶液几乎没有光催化降解能力,而引入模板后所制得的样品均具有较好的光催化活性。（2）C-M^2+,3+,4+/ZnO材料和M^2+,3+,4+/ZnO材料均具有特殊的类海绵状形貌。该形貌不仅可以大大提升样品的比表面积,为反应物分子提供更多吸附和活化位点;而且还能够通过对光的多次吸收-反射-再吸收等过程提高光的利用率;进而提高了这两种材料的光催化性能。C-M^2+,3+,4+/ZnO材料和M^2+,3+,4+/ZnO材料中的金属离子掺杂能够引入掺杂能级,掺杂能级的存在不仅可以为光生电子提供更多的跃迁途径,而且还可以大大降低光生电子跃迁所需能量。因此,掺杂金属离子可提高样品的光催化活性。而碳的存在可以有效抑制光生电子-空穴对的重组,使光生载流子复合率降低,故样品的量子产率得到提高。所以C-M^2+,3+,4+/ZnO材料的光催化性能普遍优于M^2+,3+,4+/ZnO材料。（3）通过比较高浓度MB溶液在所有样品上的降解脱色效果可得,碳的存在、金属离子掺杂以及构建特殊形貌这三种改性手段对于提升目标材料光催化活性起协同作用。具有最佳光催化性能的材料为（C-）Sn⁴⁺/ZnO,（C-）Cu²⁺/ZnO材料次之,而（C-）Cr³⁺/ZnO材料相对较弱。这个结果可能是由不同的金属掺杂离子与主体材料中的Zn²⁺的价电子组态相似程度不同造成的。Zn²⁺、Sn⁴⁺、Cu²⁺和Cr³⁺的价电子组态分别为d¹⁰、d¹⁰、d⁹和d³,Sn⁴⁺与Zn²⁺的价电子组态最为相似,所制得的（C-）Sn⁴⁺/ZnO材料也具有更高的光催化活性。