石墨烯以其独特的结构和优异的电学、力学及热学性能，而在各种领域包括光电器件、透明电极、传感器、电容器、锂离子电池、催化等领域表现出诱人的应用前景；石墨烯基复合材料有望同时结合石墨烯与复合组分的固有特性，并产生新颖的协同效应，因此，石墨烯及石墨烯基复合材料正吸引着越来越多科研工作者的关注。简单、宏量制备石墨烯是石墨烯及其复合材料得以成功应用的前提。近几年来，石墨烯的各种制备方法相继出现，其中主要有机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法、氧化石墨还原法等，但是各种制备石墨烯的方法都有其优缺点，或者是产率低，或者是过程复杂、条件苛刻等，因此综合各种制备方法的优缺点，取长补短，实现便捷、绿色、可控制备石墨烯和石墨烯复合材料是目前石墨烯材料领域的一个重要课题。本论文提出了一种新的绿色可控的方法一步电化学沉积法制备石墨烯薄膜，并进一步延伸制备了石墨烯/聚吡咯复合薄膜，对所制备的材料进行了结构与性能表征，研究了其在电化学传感器或超级电容器中的应用。具体研究内容如下：(1)一步电化学制备石墨烯薄膜及其在电化学传感器中的应用研究。采用Hummers方法制备出氧化石墨，将氧化石墨超声分散在磷酸盐缓冲溶液中，形成氧化石墨烯的胶体溶液，采用循环伏安法电解氧化石墨烯胶体溶液直接在电极表面制备石墨烯薄膜；利用扫描电镜和透射电镜对氧化石墨烯和石墨烯的结构和形貌进行表征；利用循环伏安、差分脉冲伏安及电化学阻抗技术测试材料的电化学性能；优化氧化石墨烯浓度、电沉积扫描速率及扫描圈数，结果表明，当氧化石墨烯浓度为1.0g/L时，循环伏安电沉积扫描速度为10mV/s和圈数为10圈的石墨烯薄膜具有较优的电导性和电催化性能；构筑基于石墨烯修饰电极的电化学传感器，研究其对水中有机污染物的检测，该修饰电极能够高灵敏度、高选择性地同时检测对苯二酚和邻苯二酚同分异构体。(2)一步电化学制备石墨烯/聚吡咯复合薄膜及其在超级电容器中的应用研究。以氧化石墨烯和吡咯单体为前驱体，通过一步便捷循环伏安法制备石墨烯/聚吡咯纳米复合材料，实验发现采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)能够调控石墨烯/聚吡咯复合薄膜的形貌和结构。探讨了吡咯与氧化石墨烯的投料比和CTAB含量对石墨烯/聚吡咯的结构以及电化学性能的影响。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱以及X-射线衍射技术对复合材料的结构进行表征，利用循环伏安、恒电流充放电以及电化学阻抗技术测试复合材料的电化学性能。实验结果表明，当吡咯与氧化石墨烯的质量比为80:20时，形成的聚吡咯均匀覆盖在石墨烯表面，得到由纳米片组成的石墨烯/聚吡咯复合薄膜，该复合薄膜表现出较优的导电性，其比电容值为595F/g，远高于纯聚吡咯(188F/g)，其稳定性也大大提高。总之，本论文发展了一种新型绿色可控的石墨烯薄膜制备方法，并进一步延伸制备出了结构可控的石墨烯/导电聚合物复合薄膜，为石墨烯基材料的应用，尤其在电化学中的应用（如电化学传感器、超级电容器、锂离子电池、电催化等）提供了材料设计与控制合成的新思路。