核—壳型林可霉素A分子印迹聚合物的制备及其在柱层析中的应用

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林可霉素是一种多组分物质,在生产过程中会产生许多活性成分林可霉素A以及非活性物质林可霉素B组分,在林可霉素药物中林可霉素B组分的含量需要严格控制,因此本文的目的就是开发一种新的分离方法将林可霉素A组分与其类似物分离开。本文研究了核壳型分子印迹聚合物对林可霉素A组分的分离效果。本文中,核层单体用甲基丙烯酸甲酯(MMA),壳层功能单体用丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸(MAA)或丙烯酸(AA),交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA),模板分子(目标分子)为林可霉素A,引发剂为过硫酸铵(APS),通过核壳乳液聚合法合成林可霉素分子印迹聚合物(MIPs)。实验中对聚合物的表征采用了透射式电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、元素分析、热重分析(TGA)和比表面孔径分析等分析技术。优化不同单体和不同模板与单体的比例,通过吸附量的多少选择最佳的条件。用最佳的功能单体(AM)以及模板单体和功能单体的比例(1:10)合成聚合物,通过静态吸附、选择性吸附来评价聚合物的吸附能力和特异性识别能力。从等温吸附和动力学吸附结果中,可以得到MIPs对林可霉素A的最大吸附量可达到62.66 mg/g,在6 h内吸附可以达到饱和。通过选择性吸附实验,林可霉素A分子印迹聚合物对林可霉素A组分有较好的选择性,MIPs对林可霉素A和B的选择性系数可达到3.14,而非分子印迹聚合物(NIPs)对二者的选择性系数为1.08。实验采用了柱层析技术来测定聚合物对林可霉素的分离能力,通过测定不同流速、上样浓度以及洗脱剂对分离效果的影响来优化分离条件,最大动态吸附量可以达到15.53 mg/g,用0.1 mol/L 的NaOH溶液做洗脱剂,林可霉素纯度可达到94.95%。最后,在林可霉素发酵液中验证了 MIPs对林可霉素A组分的吸附能力。用盐酸和硼砂两种溶液做洗脱剂,可以得到纯度为93.3%的林可霉素A组分。
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