常用的金属强化方法虽可使材料强度得到提高,但却会损失导电性和延伸率等性能。材料“强韧倒置”的问题一直是材料科学的瓶颈问题。直到纳米孪晶铜的出现,在不掺杂其他元素的条件下,仅通过晶界、孪晶界的调控就可以兼顾高强高韧的特性。由于其优异性能,有望成为新一代高强高导铜电子互连材料。先进封装中应用的常见商用铜电镀液主要是通过添加剂（加速剂、抑制剂、整平剂）的调节改变镀铜层不平整的现象,从而实现图形填充。但已有的纳米孪晶铜镀液的研究大多仍处于基础研究阶段,与商用铜电镀液相比缺乏实现图形化的添加剂。孪晶促进剂与加速剂、抑制剂、整平剂的协同作用未有报导,相关机制有待深入研究。因此,本工作将常用的抑制剂、加速剂和整平剂分别与孪晶促进剂进行复配,以探索添加剂在电镀过程中的作用机理。本文以酸性硫酸铜作为基础镀液体系,采用直流电镀的方法,将聚醇类高分子和聚胺类高分子这两种抑制剂分别与孪晶促进剂复配。通过LSV对镀液体系的电化学行为进行检测,发现这两种抑制剂具有增强极化的作用。随后,使用FIB对镀层的微观形貌进行表征,采用DMA对薄膜的力学性能进行测试。研究结果发现,聚醇类高分子抑制剂可调控孪晶片层的生长方向,聚胺类抑制剂使得晶粒细化,但两者的力学性能不太理想。为提高材料的力学性能,改用磺酸盐和聚苯有机物这两种加速剂分别与孪晶促进剂复配,加速剂的引入具有去极化作用。XRD测试添加聚苯有机物后,（111）特征峰增强,当添加量为300 mg/L时,组织已转变为无取向的纳米孪晶细晶颗粒,薄膜的拉伸强度提高到455 MPa,延伸率为3.44%,提高了将近60%,使材料实现了强化韧化。但由于聚苯有机物分子较大,填孔时无法进入小线宽处,使得填充能力较差。为改善填充性能,添加聚酮类高分子、巯基化合物和噻唑啉有机大分子这些整平剂分别与孪晶促进剂复配,结果表示:巯基化合物和噻唑啉有机大分子的加入可显著改善力学性能,尤其是添加10 mg/L噻唑啉有机大分子时,已由柱状晶全部转为等轴晶,晶粒明显细化且表面粗糙度最低。DMA测试结果显示铜膜的拉伸强度增加至481 MPa,延伸率提高到3.68%。填充实验结果显示:均匀性误差已控制在3%以下,平整性误差控制在2%以内,使镀液不仅具有优异的力学性能还实现了良好的填充能力。