光电化学（PEC）方法是一种新型、快速和低成本的检测技术,在仪器分析领域有广阔的应用前景。PEC生物传感技术将光电化学技术与生物识别方法结合在一起,并通过光激发光敏材料产生光电流信号。通过识别由于生物催化,生物转化和生物再结合而改变的光电流信号,可以实现对目标分析物的灵敏检测。由于完全分离了激励信号（光）和检测信号（电流）,与其他传统方法相比,PEC生物传感器背景信号更低,检测灵敏度更高,同时还具有操作简单、成本价格低和响应时间短等优点,因此在生物学分析中备受瞩目。在PEC生物传感器中,开发具有高光电活性的半导体纳米材料对提高传感器的灵敏度,拓宽线性范围以及降低检测限等至关重要。其中,TiO₂纳米材料因其优越的理化性能成为构建光电化学生物传感器中最理想的半导体纳米材料。但TiO₂的带隙宽、可见光利用率低、光生电子-空穴对易复合等缺陷阻碍了其在实际中的应用。为克服这些缺陷,本文制备了不同形貌的TiO₂纳米材料,如TiO₂纳米线阵列、纳米球,通过形成氧空位或与窄带隙半导体纳米材料复合形成异质结对TiO₂进行改性,制备TiO₂复合纳米材料,并将其用作构建PEC生物传感器的支架来负载生物分子进行光电化学分析检测。其主要内容如下:1.制备MgIn₂S₄-TiO₂异质结复合纳米材料用于构建光电化学夹心适配体传感器检测三磷酸腺苷本章节通过简单的水热法在TiO₂纳米线阵列（Ti ONA）上生长MgIn₂S₄纳米片合成了硫铟镁-二氧化钛（MgIn₂S₄-TiO₂）异质结复合纳米材料,以制备PEC传感平台。MgIn₂S₄-TiO₂异质结复合纳米材料表现出对可见光的强吸收,大的比表面积和高的生物分子负载量,从而具有较高的检测灵敏度。本工作使用细胞活力标记物三磷酸腺苷（ATP）作为目标模型,通过将捕获的DNA1固定在MgIn₂S₄表面上来构建PEC夹心适配体传感器。在目标物ATP的存在下,DNA1与末端修饰二茂铁作为电子供体的单链DNA2相结合,在PEC适配体传感器上形成夹心结构的DNA1-ATP-DNA2复合物。PEC夹心适配体传感器具有出色的性能,线性范围从50 f M到100 n M,检测限为20 f M。此外,还对该传感器的性能进行了评估,包括特异性、可重复性、稳定性和实际应用,结果表明MgIn₂S₄-TiO₂异质结在PEC生物传感中的应用前景广阔。2.制备Ti³⁺自掺杂氧空位修饰的TiO₂-FeVO₄异质结复合纳米材料用于构建光电化学适配体传感器检测双氯芬酸钠在本章节中,通过将氧空位缺陷、Ti³⁺自掺杂、异质结的形成和共振能量转移（RET）效应整合到的单个设备中,设计了一种新型的PEC适配体传感器平台用于检测双氯芬酸钠（DCF）。首先,将氧空位缺陷引入TiO₂纳米球表面,同时进行Ti³⁺自掺杂,然后在TiO₂上沉积FeVO₄纳米粒子,形成Ti³⁺-O-TiO₂/FeVO₄异质结。表面氧空位和Ti³⁺的掺杂会形成新的供体或缺陷能级,从而减小带隙,增加TiO₂的可见光吸收率。而且,光生电子可以被表面氧空位捕获,因此阻碍了电子-空穴的复合。由于两种成分之间紧密的表面接触和完美的能级匹配,异质结的形成减小了TiO₂的带隙并阻碍了电子-空穴对的复合。以上所有将有助于增强在可见光下的PEC响应。PEC信号可以通过Ti³⁺-O-TiO₂/FeVO₄和Au纳米颗粒（AuNPs）标记的cDNA之间的RET效应来淬灭,cDNA与固定在Ti³⁺-O-TiO₂/FeVO₄|ITO上的互补DCF适配体连接。添加DCF将使AuNPs标记的cDNA与传感器表面分离,从而恢复光电流。PEC适体传感器的线性范围为0.1-500n M,DCF的检测极限为0.069 n M,这归因于氧空位缺陷、Ti³⁺自掺杂、异质结和RET对适配体平台的四倍放大功能。