水暂溶性含羟基磷酸酯的合成及阻燃性能研究

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有机磷系阻燃剂是所有阻燃剂中研究最充分,最具有发展前景的一类型阻燃剂。本文提出合成一种新型的含羟基磷系阻燃剂,因为含羟基的粘胶需要经过黄化反应生成纤维素黄酸酯黄色溶液,再经过酸性凝固浴得到纤维丝。本实验设计合成的含羟基阻燃剂也可以发生黄化反应溶解在水中,然后加入硫酸、硫酸锌、硫酸钠阻燃剂可以从溶液中析出,阻燃剂的阻燃性能不发生变化,这样阻燃剂就可与粘胶同时参与反应,同时析出,达到阻燃剂与粘胶纤维之间分子与分子结合的目的,从而取代砂磨,提高阻燃剂阻燃性能。本实验借鉴于Sandoflame5060阻燃剂具有良好的阻燃性能,设计合成含有磷元素的阻燃剂。因此基于羟基的特性以及磷元素优秀的阻燃性能,设计并合成新型的含羟基的磷系阻燃剂。本文以多元醇(赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇)与三氯硫磷为反应物合成14种新型的含羟基磷硫型阻燃剂;以季戊四醇和新戊二醇、三氯化磷、甲酸为反应物合成5种新型的含羟基磷酸酯型阻燃剂。然后依据羟基含量、相对分子质量、水溶性以及熔点选取羟基含量相对较高、相对分子质量大、熔点高、水溶液中溶解度低的产物9,13阻燃剂进行水暂溶实验和阻燃性能实验。根据产物9(FW=644,P:14.41%,S:14.92%,含两个羟基),当产物9添加量为20 wt%,LOI值可达27%;产物13(FW=674,P:13.77%,S:14.26%,含三个羟基),当产物13添加量为25 wt%,LOI值可达27%。可见产物9的阻燃效果优于产物13,也可验证磷硫含量越高,阻燃性能越强。
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