卤氧化铋（BiOX,X=Cl,Br,I）以其独特的层状晶体结构和可调控的能带及电子结构,以及价格低廉、环保无毒的优点,被广泛应用于太阳能光电转换、绿色有机合成和环境污染物处理等领域。然而,传统水热法合成的卤氧化铋仍然存在着比表面积低、光生电荷复合率高、载流子扩散距离短以及自发长大成大尺寸的结构等亟待解决的问题,从而导致其有限的光催化活性。在诸多调控手段中,氧空位缺陷调控不仅可以扩展光吸收范围,而且可以有效的提高光生电荷分离效率,从而显著的提高光催化剂的催化活性。本文的研究工作主要是通过高效简便、环保的合成途径制备具有高催化活性的富氧空位卤氧化铋光催化剂,以净化各种环境污染物和实现甲苯C（sp³）-H化学键的选择性氧化。本文的主要研究内容和取得的成果如下:（1）通过聚乙烯吡咯烷酮辅助的水解法在乙二醇与水体积比为4:1的混合溶液中制备了一种簇状氯氧化铋纳米粒子,该方法制备的光催化剂具有产率高、稳定性好、比表面积大、催化活性高等优点,在罗丹明B催化降解和Cr（Ⅵ）的还原反应中具有良好的催化特性且可多次循环使用。并且,我们对催化剂具有高效光催化活性的原因进行深入探讨,发现由于氯氧化铋纳米簇较大的比表面积带来的大量的表面羟基在光催化过程中能够自发转变成氧空位,形成的富氧空位氯氧化铋纳米簇的能级及电子结构发生变化,使得材料的光生电荷分离效率大幅度提高,催化剂的氧化和还原能力得到增强。这为新型高效光催化剂的开发提供借鉴,为污染物降解、重金属离子还原、催化氧化等方面的实际应用提供了重要的物质基础和理论借鉴。（2）通过聚苯乙烯磺酸钠辅助的电解质聚沉法合成了BiOBr超薄纳米片,借助于超薄纳米片结构所带来的较大比表面积以及氧空位缺陷,成功地提高了光催化氧化甲苯的效率。并且,通过改变卤素比例,调控了BiOX对甲苯光催化氧化性能的影响,其中BiOBr由于合适的带隙及能级而具有最佳的甲苯光催化氧化能力,甲苯转化率达到了3.54%,苯甲醛的合成速率达到了3379μmol g^-1 h^-1。除此之外,通过光还原法在合成的BiOBr超薄纳米片的表面负载了Pt金属纳米粒子,促进了光生电荷的分离,使得甲苯转化率提升到了4.15%,苯甲醛的合成速率达到3647μmol g^-1 h^-1。这项工作为富氧空位BiOBr超薄纳米片的制备提供了一种能够在室温条件下大规模制备的环境友好型方法,并且合成的催化剂适用于光催化甲苯氧化合成苯甲醛,这为绿色有机合成提供了重要的物质基础。