本项目论述了化学蒸气发生-原子荧光光谱分析技术的发展及标准化现状,论述了开展了对进出口煤炭中有害元素砷、汞检验监管的必要性,为了提高技术保障能力,应用氢化物发生-双道原子荧光光谱分析技术,建立了煤炭中砷、汞含量同时测定的方法,研究内容如下：采用HNO3-H2O2-HF体系微波消解煤炭样品,化学蒸气发生-双道原子荧光光谱仪同时测定煤炭中砷和汞的含量。详细优化了原子荧光光谱仪工作参数。优化的KBH4和HN03浓度分别为2.0%(m/v)、3%(v/v),室温下采用抗坏血酸将正五价的砷还原为正三价。研究显示微波消解煤炭过程中产生的氮氧化物和亚硝酸根对汞的测定没有影响,但对砷的测定影响很大,实验中可采用100℃下低温加热消解液或者添加氨基磺酸的方法消除该类干扰。建立的方法被用来分析3个煤炭有证标准物质,砷和汞的检测限分别为0.033μg/L、0.002μg/L,测定As的回收率在81.5%～104.1%之间,测定Hg的回收率在100.0%～120.0%之间。对煤炭中砷、汞含量测定的不确定度进行了评估,分析了各分量对总测量不确定度的相对贡献,对测量结果进行了表述。结果表明不确定度来源主要为测量过程重复性的不确定度、工作曲线的不确定度和标准溶液的不确定度。