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近年来,随着人民生活水平的不断提高以及对食品中有毒有害物质认识的不断深入,食品的质量与安全越来越受到人们的重视。重金属通过在生物体内蓄积和污染环境进而影响人的身体健康,因此,对食品中的重金属含量进行分析检测具有重要的意义。但是,食品中的重金属含量在通常情况下含量较低,种类繁多,用常规方法往往难于检测,所以在检测之前需要对样品进行分离和预富集。本论文是基于固相萃取和电感耦合等离子体质谱技术,针对食品中的重金属含量的检测,研究开发了快速、灵敏的检测方法。以活化硅球为支撑载体,设计并合成了一种L-半胱氨酸功能化硅球,并通过红外光谱和元素分析对合成材料进行了表征,并以此作为固相萃取吸附材料,通过与电感耦合等离子体质谱技术进行联用检测环境和生物样品中V(51), Cr(53), Cu(63), As(75), Cd(111)和Pb(208)六种金属离子的总含量。对影响L-半胱氨酸功能化硅球富集分离V, Cr, Cu, As, Cd和Pb离子的各种因素,如上样溶液pH,上样流速,洗脱剂类型和浓度进行了优化和研究,在上样速率1.0 mL min-1,富集30mL1.0μgL-1的V, Cr, Cu, As, Cd和Pb的混合标准溶液,洗脱液为3.0 mL 0.5 mol L-1 HNO3溶液的条件下,六种金属离子有很好的分离富集效果。K(Ⅰ), Na(Ⅰ), Ca(Ⅱ), Mg(Ⅱ), Al (Ⅲ), Fe (Ⅲ), Ni (Ⅱ), Mn(Ⅱ), Co (Ⅱ), Ag (Ⅱ) 和 Hg (Ⅱ)几种干扰离子浓度分别为10,10,5,5,1,1,2,2,2,0.5和0.5 mg L-1时,对富集效果均没有干扰。1.0 μg L-1的V, Cr, Cu, As, Cd和Pb离子的混合标准溶液进行11次平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.9%～4.1%,方法的检出限在1.8～3.7 ng L-1之间。用GBW 08607(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)以及GBW 10043(大米成分分析标准物质)对方法进行了验证,测定值与标准参考值有很好的一致性。用该方法分离富集水样和生物样品中的重金属离子得到了很高的回收率(90.6%～106.0%)。