【摘 要】
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经动态硫化制备的EPDM/PP热塑性弹性体具有较高的弹性、机械性能和较好的加工流动性,广泛应用于汽车、电子、建筑等领域。由于EPDM/PP属于易燃材料,其氧指数仅为18%左右,易发生火灾且释放有毒气体,造成人员伤亡和环境污染,大大限制了EPDM/PP的应用和发展。因此,设计开发适合EPDM/PP的且具有高效阻燃的阻燃剂是关键。本文以4,4’-二异氰酸酯二苯甲烷（MDI）和1,4-丁二醇（BDO）为
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经动态硫化制备的EPDM/PP热塑性弹性体具有较高的弹性、机械性能和较好的加工流动性,广泛应用于汽车、电子、建筑等领域。由于EPDM/PP属于易燃材料,其氧指数仅为18%左右,易发生火灾且释放有毒气体,造成人员伤亡和环境污染,大大限制了EPDM/PP的应用和发展。因此,设计开发适合EPDM/PP的且具有高效阻燃的阻燃剂是关键。本文以4,4’-二异氰酸酯二苯甲烷（MDI）和1,4-丁二醇（BDO）为硬段,单用或并用聚己内酯二元醇、聚磷酸酯二元醇OP550、聚磷酸酯二元醇BY3009T和聚硅氧烷二元醇MY8815为软段,合成了含磷、含硅、含磷硅或非含磷硅的六种热塑性聚氨酯（TPU）,并将其作为成炭剂与聚磷酸铵（APP）复配膨胀阻燃EPDM/PP。采用三羟甲基氧化磷（THPO）和甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI-100）原位聚合改性可膨胀石墨（EG）,得到微胶囊包覆可膨胀石墨（MEG）,并将其与优选出的APP/含磷硅热塑性聚氨酯复配阻燃EPDM/PP。采用热重（TG）、氧指数仪（LOI）、垂直燃烧仪（UL-94）、X射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱和旋转流变仪等研究了阻燃体系对EPDM/PP复合材料的热稳定性、阻燃性能、力学性能和加工流变等性能的影响。红外光谱（FTIR）结果表明,3400cm-1附近没有-OH吸收峰出现,3330cm-1附近出现-NH伸缩吸收峰,2270cm-1处没有出现-NCO吸收峰,核磁图谱（~1H-NMR）结果表明,在化学位移9.50ppm处的峰值为-NHCOO-上的H原子,表明热塑性聚氨酯成功合成。元素分析结果表明磷、硅元素已引入相对应的热塑性聚氨酯中,其中,含磷硅热塑性聚氨酯TPUOM（软段为OP550和MY8815）和TPUBM（软段为BY3009T和MY8815）的含磷硅量分别为17.2%和8.3%。随着含磷量的增加,热塑性聚氨酯在700℃下的残炭率越高,硅元素的引入进一步提高了残炭率,其中TPUOM在700℃下残炭率最高,达到33.1%。当阻燃剂总添加量为40%时,EPDM/PP/APP在700℃下残炭率为17.7%,LOI值为25%,未通过垂直燃烧等级;季戊四醇（PER）加入后,EPDM/PP/APP/PER阻燃性提高,但其700℃下残炭率仅为17.1%;而热塑性聚氨酯复配APP对EPDM/PP有较好的阻燃效果,其中APP/TPUOM（质量比为3:1）阻燃的复合材料在700℃下残炭率达到21.5%,LOI值为26.5%,垂直燃烧为V-0级,同时表现出较好的力学性能,其拉伸强度比EPDM/PP/APP/PER体系高出42%。添加阻燃剂会破坏EPDM/PP基体的结晶性,使结晶度下降,但加入APP/TPU使复合材料的结晶度下降幅度比加入APP或APP/PER的小,其中EPDM/PP/APP/TPUOM的结晶度比EPDM/PP/APP/PER体系高出4.1%。相比添加APP/PER,添加APP/TPUOM的复合材料具有更低的复数黏度,熔体流动性更好,加工性能更好。MEG的红外图谱中出现了位于1730cm-1处-NHCOO-中的C=O吸收峰、1535cm-1处的-NH弯曲振动峰和1220cm-1、1065cm-1处的P=O吸收峰,结合扫描电镜-能谱分析（SEM-EDS）结果显示成功制备MEG。TG结果表明,MEG具有较好的热稳定性,在700℃下残炭率为74.5%,在350℃膨胀测试后,MEG的膨胀倍率比EG提高了近25.7%。添加等质量分数的MEG或EG时,EPDM/PP/MEG体系比EPDM/PP/EG体系具有更高的LOI值和垂直燃烧等级。当阻燃剂总添加量为30%时,MEG阻燃复合材料LOI值为25%,垂直燃烧为V-0级;MEG复配APP/TPUOM阻燃剂（质量比为2:1）时,阻燃复合材料的LOI值达27.8%,垂直燃烧为V-0级,显示出MEG与APP/TPUOM的阻燃协同作用,同时表现出较好的力学性能,其拉伸强度比EPDM/PP/MEG体系高出4.3%。流变结果显示,同等阻燃剂用量条件下,EPDM/PP/MEG复合材料比EPDM/PP/EG复合材料的复数黏度小,用APP/TPUOM部分替代MEG后,复合材料的复数黏度进一步降低,熔体流动性增加,有利于提高加工性能。
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