【摘 要】
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呋喃唑酮是一种广谱抗菌剂,其代谢物是一种强致癌物质,在欧盟、美国、日本等多个国家和地区都被列为禁用药物,我国农业部也规定该药物不得检出。为此我们需要研制出氘代呋喃唑酮代谢物-AOZ-d4为内标物,作为呋喃唑酮药物检测的一种有效的手段。AOZ-d4是AOZ的同位素化合物,长期依赖国外进口,价格昂贵,因此,通过开展同位素化合物的合成,有助于改变国内的检测项目长期依赖国外同位素的现状,对实现同位素化合物
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呋喃唑酮是一种广谱抗菌剂,其代谢物是一种强致癌物质,在欧盟、美国、日本等多个国家和地区都被列为禁用药物,我国农业部也规定该药物不得检出。为此我们需要研制出氘代呋喃唑酮代谢物-AOZ-d4为内标物,作为呋喃唑酮药物检测的一种有效的手段。AOZ-d4是AOZ的同位素化合物,长期依赖国外进口,价格昂贵,因此,通过开展同位素化合物的合成,有助于改变国内的检测项目长期依赖国外同位素的现状,对实现同位素化合物国产化具有重要意义。本研究分为四部分:（1）氘代呋喃唑酮代谢物-AOZ-d4化合物的合成。本课题设计的合成路线是以乙酸-d3为起始原料,经过五步反应合成呋喃唑酮代谢-AOZ-d4。首先,乙酸-d3与溴素发生取代反应生成溴乙酸-d2（中间产物1）;中间产物1与苄醇经酯化反应生成溴乙酸苄酯-d2（中间产物2）;中间产物2在氘代硼氢化钠作用下还原为溴乙醇-d4（中间产物3）;中间产物3与水合肼发生取代发应生成2-羟乙基肼-d4（中间产物4）;最后,中间产物4与碳酸二乙酯经成还反应,生成氘代呋喃唑酮代谢物-AOZ-d4。（2）氘代呋喃唑酮代谢物-AOZ-d4的分离和纯化。利用多种方法（如硅胶层析法、液液萃取法等）对反应过程中每一步进行了分离和纯化。首先用硅胶柱层析对中间产物2进行分离纯化,以正己烷和乙酸乙酯（V:V=25:1）为洗脱剂对产物进行纯化;用砂芯漏斗过滤的方法对中间产物3进行纯化,用氯仿为过滤试剂,得到较高纯度的产物;用葡聚糖凝胶柱对中间产物4进行分离纯化,以甲醇和二氯甲烷（V:V=1:1）为洗脱剂,多次纯化,得到较高纯度的化合物;用普通硅胶色谱柱对氘代呋喃唑酮代谢物进-AOZ-d4行分离纯化,以甲醇和二氯甲烷（V:V=1:30）为洗脱溶剂,得到较高纯度的终产物。（3）氘代呋喃唑酮代谢物-AOZ-d4的结构表征。以核磁共振仪和质谱仪对实验过程每一步反应产物进行鉴定。用核磁共振碳谱对每一步反应的化学结构进行了确定,用高分辨质谱仪对化合物的分子量进行了进一步确定。用核磁共振仪确定终产物的纯度为95%。（4）鸡肉样品中呋喃唑酮残留物检测。选取多种衍生剂与AOZ进行衍生,2-硝基苯甲醛在常温下反应速度最快,将其作为为衍生剂,然后检测鸡肉样品中的呋喃唑酮残留,检出限为0.5μg/L,定量限1.0 μg/L。通过化学合成的方法合成氘代呋喃唑酮代谢物-AOZ-d4,并用其作为内标物检测鸡肉样品中的呋喃唑酮残留检测。该研究对推进我国同位素化合物的合成研究,加快氘代呋喃唑酮代谢物-AOZ-d4国产化具有重要的意义。
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