【摘 要】
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Fe2P基材料因其磁晶各向异性、磁热效应等多功能特性,可作为永磁材料和磁热材料的候选者,在工业、能源、国防等领域具有良好的应用前景。二元Fe2P合金结晶于六角结构(空间群:P-62m),并且沿着易磁化轴c轴表现出较大的磁晶各向异性,导致较大的磁晶各向异性常数(4.2 K时K1~2.3 MJm-3),一度成为永磁材料的候选者。但其居里温度过低(TC~214 K),不能直接用于实际应用中。为了将高居里
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Fe2P基材料因其磁晶各向异性、磁热效应等多功能特性,可作为永磁材料和磁热材料的候选者,在工业、能源、国防等领域具有良好的应用前景。二元Fe2P合金结晶于六角结构(空间群:P-62m),并且沿着易磁化轴c轴表现出较大的磁晶各向异性,导致较大的磁晶各向异性常数(4.2 K时K1~2.3 MJm-3),一度成为永磁材料的候选者。但其居里温度过低(TC~214 K),不能直接用于实际应用中。为了将高居里温度与大的磁晶各向异性结合在一起,本文使用固相烧结法制备了Fe1.93-xCoxP1-ySiy系列四元化合物,采用X-射线衍射仪、振动样品磁强计、扫描电镜等仪器表征其晶体结构、磁性和微观组织等性能。文章主要的研究内容分为以下三个部分:1.在本章中,系统地研究了Fe1.93-xCoxP1-ySiy系列化合物的晶体结构与物相,其中0≤y≤0.5,0≤x≤1.1。研究表明,该系列化合物的晶格参数和晶体结构随着Co和Si元素含量的变化而改变。我们根据得到的XRD数据Full Prof精修结果,系统地研究了晶体结构随着化学成分的变化规律,建立了Fe-Co-P-Si四元化合物的相图。通过控制过渡金属Fe、Co和非金属P、Si的比例,可以有效调控Fe2P六角结构的稳定范围。在高Si和低Co含量的Fe1.93-xCoxP1-ySiy化合物中,发生晶体结构畸变,导致体心正交结构(BCO结构)的出现。而在高Si含量下,当Fe2P晶胞体积达到约102.4(?)~3的临界体积时,晶体结构转变为Co2P型正交结构。与三元Fe2(P,Si)和(Fe,Co)2P化合物相比,四元化合物中Co对Fe和Si对P的同时替代增加了Fe2P型六角结构的稳定性范围,对实现其永磁材料应用具有促进作用。2.在本章中,研究了Fe1.93-xCoxP1-ySiy系列化合物在0≤y≤0.5和0≤x≤1.1范围内的磁性与磁晶各向异性。系统研究了Fe1.93-xCoxP1-ySiy系列四元化合物中,Si元素替代P和Co元素替代Fe对居里温度和磁晶各向异性的影响,以及掌握了两者同时变化的作用关系。结果表明,该系列化合物在室温均有铁磁性,但其居里温度随Si和Co元素的替代并非呈现线性变化,而表现出复杂的变化关系。研究发现其居里温度的变化关系无法仅与其晶格参数的c/a比关联,而是也与其晶体结构改变(Fe2P六角变为Co2P正交)、能带填充以及由于Co替代的磁矩变化有关。当Si含量较低时,TC随着Co含量的增加而增加。当Si含量y=0.2时,TC随着Co含量的变化不甚明显,而在Si含量更高时,TC随着Co含量的增加而呈现降低趋势。采用外加磁场中粉末取向法制备了具有良好的c轴排布的Fe1.93-xCoxP1-ySiy系列多晶材料。发现Si和Co元素的同时替代导致磁晶各向异性迅速减弱,直到易磁化c轴转向易磁化a-b面。这一结果填补了Fe1.93-xCoxP1-ySiy系列四元化合物的磁晶各向异性研究的空白。3.在本章中,制备了(Fe,Co)2(P,Si)纳米颗粒并研究了其永磁性能随球磨时间和掺杂含量的变化规律。通过估算不同球磨时间(1 h、5 h、8 h和16 h)得到的(Fe,Co)2(P,Si)纳米颗粒粒径,发现球磨时间在8 h以内会导致晶粒尺寸的显著减小,减小至约20 nm,但随着球磨时间的进一步增加变得缓慢。因此,进一步研究了球磨8 h的(Fe,Co)2(P,Si)纳米颗粒中Si元素替代P和Co元素替代Fe对其永磁性能的影响。研究发现,Si元素的替代有效增大了矫顽力和最大磁能积等永磁性能,但是Co元素的替代会降低上述性能。目前,我们在室温下在具有Fe2P六角结构的(Fe,Co)2(P,Si)四元化合物中获得了0≈0.08 T的矫顽力,充分证明了该系列材料成为永磁材料的潜力。该系列化合物的最大磁能积||Max理论值可以达到约130 k Jm-3,而实验值仅为该值的8%左右。鉴于(Fe,Co)2(P,Si)纳米颗粒研究工作属于起步阶段,我们相信其矫顽力和最大磁能积等永磁性能可通过优化制备工艺和磁体制备条件,仍有进一步提升的空间。
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