日益严重的化石燃料消耗导致全球能源危机,这促使人们探索开发可再生清洁能源。电解水是获得绿色氢能的重要技术手段,开发高活性、低过电位的电解水催化电极材料对提高能量转换效率具有重要意义。从电化学角度来看,降低电解水成本需要解决的问题是降低过电位,可以通过选择本身就具有高活性的催化材料或增加电极表面积来实现。铜基材料有地球资源丰富、价格低廉和导电性好等特点,因此对铜基催化材料的开发和应用研究很有意义。本论文研究内容及结论如下:（1）利用CNTs薄膜电镀-磷化的方法制备了Cu@CNTs、Cu3P@CNTs和Cu3P-Cu@CNTs复合柔性薄膜电极,通过调节电镀时间,确定了最佳的催化电极制备条件,并对催化剂进行物理表征和电化学性能测试。物理表征显示,Cu3P、Cu3P-Cu均匀地固定于碳纳米管上,呈现球状或者块状颗粒。电化学表征显示,Cu3P-Cu@CNTs相比于Cu3P@CNTs和Cu@CNTs具有较优的催化析氢效果,电流密度达到10 m A cm-2时的析氢过电位为77 m V,塔菲尔斜率为57 m V dec-1,Cu3P-Cu@CNTs还具有较低的电荷转移电阻(Rct值3.83Ω)。循环伏安法和计时电流法对该催化剂进行稳定性测试,结果表明,1000次循环伏安扫描前后析氢极化曲线基本保持不变;恒电位下持续电解20 h,电流密度随时间的波动较小,表明该催化剂具有良好的稳定性。电镀-磷化方法为制备高性能析氢催化剂提供了一种途径。（2）利用阳极溶解的方法,以铜镍合金片为基底制备了Ni2P-Cu3P-Cu,Ni2P-Cu3P-Cu不仅有良好的导电性,其特殊的微观形貌增大了电极比表面积,为电解水的催化反应提供了更多活性位点。阳极溶解电流密度为3.5 A dm-2时,反应40分钟得到Ni2P-Cu3P-Cu催化电极的析氢过电位为157 m V,对应的塔菲尔斜率值为107 m V dec-1。另外,Ni2P-Cu3P-Cu可在碱性溶液中持续反应20 h保持相对稳定。因而进行阳极溶解的去合金化处理法有望成为一种简单便捷、低成本的电解水催化析氢材料的制备方法。