IrO₂-Ta₂O₅涂层钛阳极具有良好的电催化活性与电化学稳定性,被公认为酸性析氧环境中理想的阳极材料,但其低寿命高成本制约了在电镀、废水处理、阴极保护与有机电合成等领域的广泛应用。本论文以IrO₂（70 mol%）-Ta₂O₅（30 mol%）涂层钛阳极为主要研究对象,采用热分解法分别制备了Ti/TiN/IrO₂-Ta₂O₅涂层电极、SnO₂-IrO₂-Ta₂O₅三元电极以及按照正交分析法设计的IrO₂-Ta₂O₅涂层电极,系统研究了原位TiN薄膜、SnO₂氧化物掺杂以及不同制备因素对IrO₂-Ta₂O₅涂层钛阳极电化学性能的影响。在高纯N₂中高温热处理Ti片原位生长Ti/TiN薄膜,首次采用热分解法在薄膜表面制备IrO₂-Ta₂O₅涂层钛阳极,发现电极表面具有非连续状裂纹结构,且生长有大量IrO₂纳米晶体,尺寸在80-200 nm之间。电极的循环伏安电荷、稳态开路电位、析氧电流以及双电层电容都要高于常规IrO₂-Ta₂O₅/Ti电极。中间层的作用在低温下较为明显。当制备温度低于500℃时,中间层明显增加了电极的催化活性与使用寿命。电极失效过程中,TiN薄膜促使槽电压与电荷转移电阻保持了更长时间的稳定。通过添加SnCl₄的乙醇溶液到涂液中,采用热分解法制备了不同SnO₂含量的SnO₂-IrO₂-Ta₂O₅/Ti涂层电极,SnO₂的掺杂减少了涂层表面的裂纹数量,减小了裂纹宽度。当SnO₂含量低于或者等于10 mol%时,电极表面的晶体尺寸减小,析氧电流密度、循环伏安电量以及双电层电容增加,电催化活性得到提高。在失效过程中,电极经历了“活化区”、“稳定区”、“失效区”三个阶段,SnO₂的存在增加了电极的稳定性与耐酸腐蚀性,延长了“稳定区”的寿命。首次采用正交分析法系统研究烧结温度、烧结时间、铱钽比例、铱的负载量以及酸处理工艺对Ti/IrO₂-Ta₂O₅电极催化活性的影响,得到最佳的制备工艺如下:（1）烧结温度为400℃;（2）涂层中Ir的负载量为20g/cm²;（3）Ta₂O₅的相对含量为55wt%;（4）热氧化时间为2 h;（5）Ti基体酸刻蚀工艺采用18 wt%盐酸加饱和草酸组成的混酸。