四环素类抗生素作为兽药被广泛应用,人类长期摄入含四环素类抗生素残留的食品后,会对健康构成潜在危害。但是食品样品基质复杂,且目标物含量常常较低,因此如何有效地对食品样品中的痕量四环素类抗生素进行分析检测是目前食品安全分析领域的研究热点。固相萃取(SPE)技术是一种最常用的样品前处理技术,传统SPE的目标物与吸附剂之间的作用力是非特异性的。为了提高对目标物的萃取效率,新型高选择性吸附剂的研制是非常重要的,基于抗原-抗体的特异性分子识别而发展起来的分子印迹技术所制备的分子印迹聚合物(MIPs)对目标物具有独特的选择性和亲和力,作为SPE吸附剂而构成的分子印迹固相萃取(MISPE)克服了常规SPE的缺点,具有广泛的应用前景。液相色谱-串联质谱联用技术(LC/MS/MS)结合了液相色谱、串联质谱两者的优点,不仅分离能力强,选择性好,灵敏度高,而且还能对复杂基质样品中的痕量成分进行确证分析,已成为食品安全分析手段中必不可少的组成部分。本论文将MISPE技术用于食品样品中的痕量四环素类残留,并与LC-MS/MS联用进行其检测,取得了很好的效果。主要内容如下:一.对食品安全问题、食品分析的现状、分子印迹技术、液相色谱-串联质谱联用技术的基本原理以及其在食品分析中的应用进行了全面和系统的综述。重点对食品分析的现状、分子印迹聚合物的制备方法及液相色谱-串联质谱联用技术在食品分析中的应用进行了较为详细的评述。二.以四环素为模板分子,用沉淀聚合法合成四环素分子印迹聚合物。通过选择性实验和前沿色谱研究了致孔剂、功能单体、模板用量对吸附容量和选择性的影响。得到了最优化的条件是:6mmol MAA为功能单体,65ml乙腈/甲醇(35:30)为致孔剂,模板四环素用量0.8mmol。该条件下制备的MIPs为规则的球形微球,总的吸附位点Bt=0.948μmol/g,印迹因子I= 4.946。三.以四环素分子印迹聚合物作为固相萃取填料检测鱼肉、饲料、虾、猪肠衣、蜂蜜、猪肉等实际样品中痕量四环素类抗生素残留。系统研究了LC/MS/MS条件和固相萃取条件(包括活化、上样、淋洗和洗脱步骤),在最优固相萃取条件下,四环素类物质在MIP柱上的萃取回收率在70.02%--89.66%之间,远远高于NIP柱,并且可以实现大体积进样。将固相萃取与LC/MS/MS联用,对加标的鱼肉、饲料、虾、猪肠衣、蜂蜜、猪肉等样品进行检测,加标回收率在95.49%-104.8%之间,RSD小于10.3%,检测限可达ng/g。