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本文通过XRD对两种不同磷含量的高磷Ni-W-P合金沉积层热处理晶化前后的显微结构特征（包括沉积层晶化程度、相变产物相对量、晶粒尺寸及残余应力和晶格应变的演变规律）进行了定量分析，并辅以EDS成分分析和SEM形貌观察，揭示了化学沉积高磷含量Ni-W-P合金沉积层纳米化及影响沉积层硬度的本质，从而探索高磷含量的Ni-W-P合金沉积层耐磨性及耐腐蚀性的影响机理。结果表明：（1）通过调整沉积液各组分含量获得两高磷含量沉积层，其成分分别为Ni-3.88%W-13.36%P和Ni-4.06%W-11.34%P，均属于非晶态结构。磷含量高的沉积层非晶化程度更高，镀态表面形貌更为致密，而磷含量相对低的沉积层表面存在一些孔洞。（2）热处理晶化温度低于400℃时，只有Ni相结晶；达到400℃时，除Ni相外，开始发生Ni3P晶体析出，随温度升高到700℃，沉积层晶化程度不断提高，但没有完全晶化。在400℃下，两沉积层中的Ni3P相体积分数均高于Ni相；但温度高于400℃时，磷含量较低的沉积层中Ni相的体积分数反过来大于Ni3P相，而磷含量较高的沉积层中Ni3P相的体积分数始终大于Ni相。在不断升温的晶化过程中，沉积层胞状逐渐变得平整光滑。（3）随热处理晶化温度的升高，Ni和Ni3P相的晶粒尺寸增大，在400℃和500℃温度下，两沉积层均表现为Ni3P相晶粒尺寸大于Ni相；超过500℃，两相的尺寸大小相反。高磷含量沉积层两相的晶粒尺寸显著小于磷含量低的沉积层晶粒尺寸，归因于前者比后者更多的Ni3P相在沉积层中的弥散析出，从而有效的阻止了Ni相的长大。（4）随热处理晶化温度的升高，沉积层的硬度增大，均在500℃时达到最大，温度高于500℃时，硬度开始下降，但高磷含量的沉积层下降速度相对较慢，这主要与沉积层中两相的晶粒尺寸及Ni3P相的数量有关。（5）两沉积层最低磨损率均出现在500℃热处理晶化温度下，温度升高，磨损率增大。但在Ni3P析出温度以下，高磷含量的沉积层具有更好的耐磨性。沉积层的耐磨性主要受到其晶粒尺寸、残余应力、晶化程度以及沉积层中孔洞等因素的影响。在镀态及低温热处理晶化时，两沉积层的磨损行为均表现为黏着磨损，而高温热处理晶化时，对沉积层起主导作用的磨损形式为微切削磨损机制。（6）浸泡在硫酸溶液中的两沉积层均在400℃时出现最大的腐蚀速率，而磷含量高的沉积层具有更好的耐蚀性。沉积层的腐蚀行为均表现出均匀腐蚀的特征。